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概述
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种热塑性聚酯类工程塑料,是五大通用工程塑料中开发最晚的一个品种。1970年美国Celanese公司首先实现PBT工业化生产。随后,美国GE、GAF,德国Bayer、BASF及日本东丽、帝人、聚合塑料等公司也相继实现了工业化生产。目前全世界已有30多个公司生产PBT和改性PBT。其发展速度已跃居五大通用工程塑料之首。聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是由对苯二甲酸（PTA）或经对苯二甲酸二甲酯（DMT）与1，,4丁二醇（BDO）经过缩聚反应制得的一种结晶性热塑性工程塑料，其主链的几何规整性和刚性部分使聚合物具有高的机械强度突出的耐化学试剂性，耐热性和优良的电性能；分子结构对称，满足紧密堆砌的要求，从而使这种聚合物有高度的结晶性和高熔点。由于PBT在较低温度下可迅速结晶，所以成型加工性能良好，成型周期短，可制成形状复杂的制件或薄壁制件。主要用于电子电器、汽车和机械等领域，PBT填充玻璃可提高其刚度和强度。在加工方面，PBT具有良好的模塑流动性，且结晶速度快，因而成型加工周期短，可大大降低加工费用。PBT也可作为纤维应用与纺织等领域。PBT纤维弹性优良，手感柔软舒适，易着色，具有其他合成纤维的诸多优点。PBT品种繁多,除非增强的普通品级外,还有阻燃型、玻纤增强型、玻纤增强阻燃型、共混合金品级等。
PBT的生产工艺方法
当今世界上主要有以下两条工艺路线：一条是酯交换法（DMT法）；另一条是直接酯化法（PTA法）。
直接酯化法
直接酯化法是由对苯二甲酸(TPA)与丁二醇(BG)直接进行酯化反应,得到对苯二甲酸双羟丁酯体,然后缩聚为PBT。PTA直接酯化路线的主要优点是醋化反应生成物是水,与副产物四氢吠喃的沸点相差较大,四氢呋喃易于回收,回收的四氢吠喃经精馏后纯度达到99.5%可以作为商品出售。该技术路线还具有原料消耗低,所需反应设备少,生产周期短,生产效率高等优点,制得的树脂既可进行固相后缩聚增粘,也可采用直接纺丝工艺生产纤维,因此直接酯化路线具有较强的竞争力。
酯交换法
酯交换法分两步进行：第一步合成对苯二甲酸丁二醇酯(BHBT)及其低聚物;第二步：BHBT在减压下缩聚成PBT树脂。在酯交换反应过程中,DMT与BG的酯交换反应活化能及生成四氢呋喃。根据高温有利于高活化能反应的原理,在工业生产酯交换反应过程中,在保证主反应达到一定速度的条件下,适当控制反应温度便能抑制副产物四氢呋喃的生成。在工业生产缩聚反应过程中,只要选定适当的反应温度范围,即有可能控制热裂解反应的发生,使PBT聚合物的端羧基含量减少到最低程度。四氢呋喃生成量的多少直接关系到BG的消耗量。目前BG市场价格较贵,其耗量高低将直接影响到PBT树脂的生产成本。因此,生成四氢呋喃副反应的程度是反映PBT合成工艺是否合理,技术是否先进及最终经济效益好坏的关键指标,如何减少或抑制生成四氢呋喃的副反应成为合成PBT聚合物工艺研究的重点课题。国外以DMT与BG为原料,经酯交换反应间歇法合成PBT树脂时,其BG副反应单耗一般为0.15～1t/tPBT树脂,相当于24%～37%mol(对DMT计算,以下同)。连续法合成PBT树脂时,其BG副反应单耗一般为0.0375t/tPBT树脂,相当于9%mol。国内以DMT法实验室合成PBT树脂时,其BG副反应单耗一般为7%～13%mol之间,相当于0.0286%～0.053t/tPBT树脂。
PBT的生产工艺
整个工艺过程由原料PTA从日料仓经PTA计量称计量后加入到浆料调配槽，同时计量加入酯化和缩聚过程回用的BD，经搅拌器拌均匀，PTA/BD的浆料摩尔比为1：1.11，配置好的浆料通过螺杆泵连续计量后，从酯化釜泵输出的回用BD从酯化釜底部计量加入，在压力400mbar(a)、温度240℃和搅拌下进行酯化反应，酯化过程中生成的水和副产物THF，经过工艺塔进行分离、浓缩、提纯回收，酯化釜的酯化物BHBT通过齿轮泵输送并经过过滤器过滤后送入终缩聚反应釜。缩聚反应产生的BD经喷淋系统分离回用，预聚物在1mbar(a)的高真空和230℃下在终缩聚圆盘反应器中继续缩合，使PBT达到所期望的黏度后切粒、干燥、称重包装。
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