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文献综述
课题介绍天麻[1]为兰科植物天麻的干燥块茎,具有息风止痉、平抑肝阳、祛风通络的功效,临床上多用于高血压、中风等疾病的治疗。
基础研究发现,天麻及其有效成分对循环系统、神经系统、骨骼系统、消化系统、内分泌系统、泌尿系统等疾病均具有潜在的治疗作用。
目前,对于天麻素的研究主要集中在含量测定和药理活性上[2],对其纯化研究较少, 主要是应用大孔树脂吸附法进行纯化, 但是对天麻素的吸附能力较弱,偶见以ODS反相硅胶精制天麻素, 但是精制过程繁琐。
现考虑以纳滤膜分离技术对天麻素进行纯化,希望达到提高天麻制剂质量、提高生产效率、降低环境污染等效果。
1.天麻素现有纯化技术1.1 大孔树脂吸附法-醇沉纯化天麻素近年[3]来有学者采用了大孔树脂吸附法-醇沉纯化天麻素,选择非极性至极性共计 6种不同极性的树脂: HPD-400,HPD-500,HPD-600,AB-8,D101,DM130.采用静态吸附法以天麻素的比吸附量和解吸附率为指标,优选出AB-8吸附树脂,上柱药以1~2 BV/h的流速上柱循环吸附1 h,分别用2BV蒸馏水,6 BV的5 %乙醇以3~4 BV/h的流速洗脱,弃去水洗液,收集5 %乙醇洗脱液,按照此工艺天麻提取物经大孔吸附树脂纯化后,出膏率从20.72 %降低至 58.7 %。
经3批验证,此工艺可以稳定地将提取物中天麻素含量纯化到11.00 %以上,但纯度不高。
然后结合醇溶液调 pH 沉淀法对天麻大孔树脂纯化物进一步去杂质,天麻提取物的出膏率为2.33 % ,其中天麻素的含量23.50 %,天麻总苷含量为33.52 %,该工艺较传统醇沉工艺大大提高提取物天麻素的含量,且工艺稳定,可靠,但总体收率与纯度不高。
1.2 ODS反向硅胶法精制天麻素刘东锋[4]等发明了一种采用ODS反相硅胶法精制天麻素的方法,具体的方法是采用体积分数70 %的乙醇水溶液回流提取4次,每次提取3 h,提取液回收溶剂至无醇味,过聚酰胺树脂纯化,分别用体积分数20 %,40 %,60 %的乙醇水溶液梯度洗脱,收集40 % 和60 %洗脱液合并,浓缩。
ODS硅胶装柱,另取ODS硅胶与浓缩液拌样,挥干溶剂,上柱,用乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得产品,从天麻粉中得到纯品,纯度为 99.3 %。
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