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文献综述
钯复合膜气压烧结致密化研究
1研究背景
随着社会工业化的高速发展，化石能源被过度开发，能源危机和温室效应等环境问题逐渐显现出来，开发清洁高效的新能源显得尤为迫切。氢能作为一种高效、安全、清洁、可持续的能源，被众多研究者视为二十一世纪最具发展潜力的能源。氢不但是一种优质燃料，还是石油、化肥、化工和冶金工业中的重要原料和物料。尤其是近年来，燃料电池技术的大规模发展显示出诱人的应用前景[1]。与此同时，氢的制备、氢的分离与纯化、氢的储存和运输等引起了人们的大量关注，由于传统工艺制氢过程中往往产生许多副产物，而氢的大部分应用领域对氢的纯度都有很高的要求，因此，氢的分离与纯化成为关系氢能成本与应用的关键环节，低耗和方便的分离方法成为巨大的挑战。
氢的分离方法主要有变压吸附法，深冷分离法和膜分离法，其中膜分离法是根据膜对特定气体的选择透过性实现气体的分离，其原理为在压力驱动下，借助于气体中各组分在膜表面上的吸附能力或在膜内溶解扩散上的差异，通过膜的选择渗透作用将气体分离从而得到目的气体，具有无变相、投资省、占地少、能耗低，而且设备简单，操作方便，运行可靠性高等特点。气体分离膜按材料可分为有机膜和无机膜两种[2]，可用于氢气分离的有机膜有聚砜、聚酰胺、醋酸纤维等[3,4]；大多数有机膜都存在渗透性和选择性相反的关系，即渗透性高，则选择性就低；选择性高的，则渗透性就不高。无机膜具有化学和热稳定好，能够在高温、苛刻的环境中工作等优点。其中钯及其合金膜由于透氢性好和耐高温，它们既可用作氢气分离和纯化器，又可以用作脱氢、制氢反应器；一方面实现了反应和分离的一体化；另一方面，膜反应器及时地把产物氢气分离出去，可以打破反应平衡限制，提高转化率。通常认为，氢气透过钯膜基于溶解扩散机理。钯膜透氢步骤：（1）氢分子在钯膜表面解离为氢原子；（2）氢原子溶解并进入钯膜内部；（3）在压力作用下，氢原子在钯膜内定向移动；（4）氢原子从钯膜渗透侧析出；（5）表面氢原子结合为氢分子并离开膜表面。[5,6]
已商业化的钯银合金膜一般厚度在几十个微米，由于膜的透氢率一般与膜厚成反比，降低膜的厚度不仅可以增加透氢率，还可以节约贵金属钯，大大降低成本，但同时其机械强度不能满足要求。因此将钯负载在其它多孔材料上制成负载型钯膜已成为目前研究的主流。
2钯复合膜的载体
一般情况下，氢在钯膜的体相扩散过程是氢渗透过程的速率控制步骤[7]。也就是说，降低钯膜的厚度可以有效地提高钯膜的氢渗透性能。从钯膜的成本考虑，降低膜厚也可以很大程度地降低金属钯的用量从而降低钯膜的成本。另外，将钯膜沉积到载体上也有利于增强钯膜的机械强度。基于以上考虑，将金属钯沉积到多孔载体上形成钯复合膜受到各国研究者的广泛关注。可用于钯膜的载体很多，主要有：多孔陶瓷(如Al2O3、TiO2、ZrO2等)[8,9]，多孔玻璃[10]，多孔不锈钢[11,12]，致密金属(如钽、铌、钒、合金等)[13,14]。以多孔金属作为钯膜的载体能使膜组件具有更好的物理强度、易于密封和安装，但是，钯膜和金属载体在高温下长时间直接接触会造成金属间的相互扩散，温度越高，金属间的相互扩散越明显，钯膜向载体扩散则会造成膜的破裂，而载体元素进入钯膜往往会降低膜的透氢率。已报道的钯复合膜研究中，陶瓷载体是使用最多的，这是由于其优异的化学稳定性和广泛的市场来源。
3钯复合膜的制备
钯复合膜的制备方法有化学镀法、电镀法、物理气相沉积法(PVD)、化学气相沉积法(CVD)、溅射法等。其中，化学镀法具有工艺简单、适用范围广、适于放大等优点，是最具工业化前景的方法之一。它是通过有控制的自催化反应，将金属离子还原于基体表面，并连续成膜。该法能够在形状复杂的基体表面沉积厚度均匀的金属薄膜。
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