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文献综述
以碳酸氢铵氨水作为混合沉淀剂（刘瑞金，赵治华）：氯化镧溶液为料液,采用并流沉淀法制备碳酸镧产品,考察了底液中稀土浓度、反应时间及沉淀废水回用对产品质量的影响,并对产品物相结构和形貌进行了表征,最后与采用碳酸氢铵作为沉淀剂的工艺进行了技术指标对比。结果表明,在控制底液中稀土浓度为30g/L,反应时间为7h,沉淀废水回用的条件下，产品的主要成La2(CO3)s.8H2O,Cl-含量0.07%,稀土总量≥45%。沉淀1t稀土氧化物产出5.9m3沉淀废水,废水中氯化铵含量为169g/L。与采用碳酸氢铵作为沉淀剂的工艺相比,采用混合沉淀剂一方面大幅降低了废水的产出量,进而减少了废水的治理成本;另一方面有效利用了C元素,从而降低了温室气体CO2的排放量和碳酸氢铵的使用量,具有良好的经济和环境效益。
碳酸稀土是一种非常重要的稀土中间产品，既可作为制备稀土新材料的前驱体，也可作为制备硝酸稀土或高品质氯化稀土的原材料。采用不同类型沉淀剂制备碳酸稀土的研究较多，使用的沉淀剂主要有碳酸氢 铵［１－５］、碳 酸 氢 钠［６］、碳 酸 钠［７］和 尿 素［８］ 等。目前，北方大部分稀土企业生产碳酸稀土的方 法是使碳酸氢铵溶液与氯化稀土在一定条件下进行 反应，浆液经过滤、洗涤后可制备出碳酸稀土。此法 在沉淀废水回用的条件下，碳 酸 稀 土 产 品 中 Ｃｌ－ 含 量＜０．１％，稀土总量≥４５％，沉淀１ｔ稀土氧化物需 消耗碳酸氢铵１．５ｔ，产出沉淀废水１０ｍ３，废水中氯化铵含量在１００ｇ／Ｌ左右。 上述制备碳酸镧的工艺存在两个问题：一是由于碳酸氢铵溶解度较低，通常在加热状态下也只能配制成浓度为３ｍｏｌ／Ｌ左右的碳酸氢铵溶液，致使沉淀过程产出的废水量较多且废水中氯化铵浓度较低，继而导致后续废水处理成本较高；二是在沉淀过 程中 ＣＯ２的排放量较大。鉴于这些问题，本文采用 并流沉淀法（并流沉淀法是物料以并流方式流动，在并流过程中达到混合沉淀的目 的），用 碳 酸 氢 铵 －氨 水作为混合沉淀剂制备碳酸镧产品，并对反应条件、 产品结构和形貌等进行了研究，以期获得符合客户要求的碳酸镧产品。在此基础上，能够大幅降低沉淀废水的产出量和 ＣＯ２的排放量，进而减少废水的治理成本。
姜晓丽，陈建博（2015）：用正加料沉淀方式，用工业级碳酸钠作沉淀剂,通过对料液浓度、碳酸钠浓度、反应温度、反应时间的控制，制备出低钠碳酸镧。在制备过程中,随着料液浓度、反应温度、反应时间的增加,钠含量呈现先降低后增加的趋势,但随着碳酸钠浓度的增高钠含量呈现降低的趋势。在最优工艺条件下制备出的碳酸盐,经XRD检测为正碳酸镧盐,晶体结构属于正交晶系，且无杂峰出现,不存在碱式盐;原子吸收光谱仪测定钠含量为20ppm;经粒度分析仪和比表面积分析仪分析发现，其颗粒粒径分布均匀且较集中,颗粒较大,中心粒径D3o为52.37μm,比表面积为0.12m2lg,说明晶体吸附Na*能力小，可以有效洗涤去除吸附在碳酸镧上的Na ;经SEM测试分析发现,其粒径约在50μm,形貌呈片状，无明显团聚现象，晶体堆密度较低，说明晶体间包裹Na*能力小，可以有效降低由于团聚而夹带的Na*。
碳酸镧具有一.定的医用及工业应用价值，是生.产氧化镧的主要化合物1~4。随着环境保护形势的日趋紧迫,碳酸氢铵作为制备碳酸镧的传统沉淀剂，虽然生产成本低，得到的碳酸盐杂质含量低等优点，被广泛应用到工业生产中5-刀。但由于其工业废水中的NH具有富营养化作用，对环境影响较大，因此环保部门对工业中铵盐的使用量提出了比较严格的要求。作为主要沉淀剂之--的碳酸钠,与碳酸氢铵相比，在制备碳酸镧过程中产生的工业废水不含氨、氮杂质,较易处理;与碳酸氢钠相比，其配制碱度范围广:,适应环境能力强[8~11]。用碳酸钠作沉淀剂制备低钠碳酸稀土研究文献报道很少,本文采用了成本低、操作简单的正加料沉淀方式，通过控制一系列反应条件制备出低钠的碳酸镧，分别考察了氯化镧浓度、碳酸钠浓度、反应温度及反应时间对反应产物碳酸镧中钠含量的影响，确定了制备低钠碳酸镧的最佳工艺条件,并对碳酸镧颗粒进行了表征和研究。
乔军，侯瑞恩（2018）北方某稀土企业生产氧化镧产品，用醋酸溶解氧化镧制成醋酸镧溶液可用于汽车尾气净化。但该溶解液中有时会含有少量白色不溶物,且溶液颜色发黑,影响其使用性能,经分析发现主要原因是氧化镧产品中含杂质较多。借鉴地下水及稀土溶液中杂质锰、铁元素的去除方法[-12],对该企业.库存的氧化镧、碳酸镧及生产线上的氯化镧料液进.行净化除杂并分别制备醋酸镧产品,采用醋酸优溶工艺[13]解决白色不溶物问题,采用优先碳沉工艺解决溶液颜色发黑问题,通过化学结晶法[4]制备优质醋酸镧产品，为该企业调整产品结构、改进生产工艺、持续生产提供有利的参考依据。
氧化镧吸收空气中水分和二氧化碳的能力很.强，企业生产的氧化镧产品如采用普通包装而不是真空包装,再加上存放时间较长,可能就会吸收空气中的水分和二氧化碳形成过氧碳酸镧。过氧碳酸镧不溶于醋酸,所以会使醋酸溶解液中有白色不溶物出现。氧化镧生产过程中,碳酸盐沉淀母液反复回用会造成氧化镧中杂质元素富集(锰质量分数0.0093%),而杂质锰的存在会加深醋酸镧溶液颜色,使其发黑。试验采用醋酸优溶工艺(控制体系pH=5.8)使氧化镧溶解进入溶液中,而过氧碳酸镧和氧化锰等杂质元素留在滤饼中。醋酸镧溶液采用化学结晶法制备醋酸镧,微量杂质留在母液中，获得高纯醋酸镧产品。
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