共结晶提高维生素A的稳定性-结构与性质研究文献综述

 2022-12-27 09:05:19

开题报告内容:(包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述,不少于2000字)

一.拟研究或解决的问题:

维生素A是含有beta;-白芷酮环的不饱和一元醇,有多种分子形式,如视黄醇、视黄醛、视黄酸,市售主要有醋酸酯和棕榈酸酯两种,但由于维生素A醋酸酯较后者更为稳定,同时效能更好,因此更为常用。维生素A分子中含有共轭碳碳双键,性质活泼,对光、热、氧、酸碱敏感,在使用和贮存过程中存在显著的失活问题,作为一种应用广泛但不够稳定的维生素A存在形式,目前尚无有关维生素A醋酸酯晶型的报道。因此,本课题拟采用多晶型筛选的手段,通过对维生素A醋酸酯进行系统的固体化学研究,以期发现新的固体形式,并通过固体化学表征和转晶关系的研究,获得维生素A醋酸酯的稳定晶型,进而改善其化学稳定性,为解决维生素A醋酸酯的稳定性问题提供新的策略。

二.研究手段:

利用溶剂挥发法、冷却法、溶剂扩散法等多种手段对维生素A醋酸酯进行系统的多晶型筛选,利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱和热分析技术如热重分析法、差示扫描量热法等对所得固体进行表征分析,完成系统性的多晶型筛选程序。

三.实验内容:

(一)多晶型筛选部分

根据预实验结果,维生素A醋酸酯在室温下不稳定,所以后续筛选实验在低温、避光条件下进行。

1.混悬法测定维生素A醋酸酯的近似溶解度

1.1称取100 mg维生素A醋酸酯共20份,根据瓶身编号依次加入0.5 ml机溶剂,并放入磁子,在25 ℃条件下温和搅拌1天。已完全溶解的样品,敞口放置于通风橱中挥发后,若有固体析出,则进行X射线粉末衍射检测;未完全溶解的混合物需吹打均匀,再转移至EP管中离心,取200 micro;L上清液于预先称重的玻璃瓶中,敞口放置于通风橱中,待溶剂完全挥发后称重,根据重量差获得该温度下维生素A醋酸酯在各溶剂中的近似溶解度,对离心所得固体进行X射线粉末衍射检测。

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