二氧化钛纳米碗的制备及其分析检测中的应用研究文献综述

一、选题的背景与意义

拉曼光谱具有独特的指纹图谱辨识能力，并且同荧光光谱相比，它具有无损检测、不受水及生物组织自发荧光的干扰、无需繁杂的样品预处理等优点，所以拉曼光谱技术逐渐成为一种重要的分析手段。但是，拉曼散射的强度远远弱于荧光，在实际检测中受到诸多限制，因此提高拉曼散射效率成为扩大拉曼光谱在分析化学领域应用中亟需解决的关键问题。

20世纪70年代，由南安普顿大学的Fleischman课题组研究发现的表面增强拉曼散射效应（Surface-enhanced Raman scattering, SERS），有效地克服了普通拉曼光谱技术存在的拉曼散射效率低的局限性。并且，随着近年来纳米技术的迅猛发展，更是为SERS技术提供了十分丰富的基底材料，包括粗糙的金属电极，金属纳米颗粒/团聚，金属纳米结构阵列等，在部分基底上更是达到了单分子检测水平。这些研究突破使得SERS技术在表面科学、环境科学、分析化学、材料科学、生物医药等多个领域得到了非常广泛的应用。

但是昂贵的制备成本成为制约SERS技术商业化应用推广的瓶颈之一。本论文研究拟发展传统的喷雾热解技术，通过制备碗状二氧化钛纳米碗-金复合材料，构筑有序介孔结构，利用其高比表面积和规则有序的介孔孔道，附载金属纳米粒子，创造高密度且分布均匀的SERS热点，从而获得具有高灵敏度和良好重复性的SERS基底。喷雾热解技术具有工艺简单、成本低、效率高、可连续生产、产量大等独特优势。

本论文研究旨在为SERS基底的高效率、低成本制备提供一个有效途径，对于丰富SERS领域的研究和应用拓展具有十分重要的意义。

二、研究的主要内容和预期目标

研究的主要内容：

（1）碗状二氧化钛纳米碗-金复合材料的制备及表征：

采用喷雾热解法，摸索碗状二氧化钛纳米碗-金复合材料的制备过程，采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、氮气吸附、X射线粉末衍射等手段对基底的结构形貌及材料组分进行表征。

（2）碗状二氧化钛纳米碗-金复合材料的SERS性能表征：

采用巯基苯甲酸等经典拉曼探针分子，利用巯基官能团的共价作用键合在SERS基底表面。采用显微拉曼光谱仪对单个纳米结构的SERS性能（包括SERS增强因子、信号重复性及材料稳定性等）进行表征。系统考察复合材料基底的结构和组分与其拉曼增强效应之间的构效关系。根据分析结果反馈，不断优化SERS基底的合成制备，从而为提高体系的检测灵敏度等分析特性打下基础。

（3）碗状二氧化钛纳米碗-金复合材料的应用及性能测试

预期目标：

掌握电氧化法制备基于有序介孔结构复合材料SERS基底的技术。

三、拟采用的研究方法、步骤

（1）合材料的制备及表征：

以P-123作为表面活性剂，混合一定配比的乙醇、水及盐酸，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，并经由课题组自行设计的喷雾热解装置反应后，真空抽滤收集。采用乙醇清洗产物以除去未反应物，烘干后，采用马弗炉高温煅烧得到介孔二氧化硅-金复合材料。

（2）复合材料的SERS性能表征：

将煅烧后的复合材料分散在水中(1mg/ml)，与巯基苯甲酸溶液以一定比例混合，反应吸附2小时后，经由离心分离除去未被吸附的巯基苯甲酸溶液，将剩余产物滴加在硅片上用于SERS性能的表征。在此基础上，系统研究基底检测其它分子的灵敏度及重复性等性能参数。

四、研究的总体安排与进度

2016年2月22日2016年3月1日：认真阅读李老师提供的资料，并查阅相关文献，进行实验的前期准备

2016年3月 2 日2016年3月8日：实验室进行初步实验，了解具体操作，并认真撰写开题报告

2016年3月 9 日2016年4月20日：进行复合材料的制备，并检验每次成品在分型检测中的性能，进行记录并调整方案，继续改进。

2016年4月21 日2016年5月 ：处理数据，并撰写毕业论文

2016年6月：研究结题，进行毕业论文答辩

五、参考文献

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