毕业论文课题相关文献综述
一、引言
鹅去氧胆酸(Chenodeoxycholic acid;CDCA),化学名: 3α,7α-二羟基-5-β-胆烷酸,白色针状结晶,熔点143℃,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、冰醋酸中,而不溶于水、石油醚、苯。
为七十年代开发的胆石溶解剂,也是合成熊去氧胆酸(Ursodeoxycholic Acid;UDCA)的原料。其制备可直接从禽胆汁提取,或用脱氢胆酸生物转化成二羟基一12一氧代胆烷酸,然后用黄鸣龙法还原;但以胆酸为起始原料的半合成法,工艺成熟,适合于生产条件。
CDCA纯化法有柱层析法、重结晶法、复合溶剂液相萃取法及银盐钡盐沉淀法等。但
这些方法操作繁琐,不适于工业化生产。
由于各种动物胆汁酸的含量不同,故在制备胆汁酸时,必须选择适宜的原料,以人胆汁中鹅去氧胆酸的含量为l,则牛为0.15,羊为0.6,鸡为4,鸭为40。可见家禽胆汁中的CDCA含量是很高的。家禽等小动物胆汁量少且易变质,有人提出最好采集后立即倾入沸腾的乙醇中,可防腐和除蛋白质。
二、主题部分
粗胆汁酸的制备,我国有两种方法报道:一是酒精法:取胆膏,以活性炭加热脱色,蒸去水份,用数倍量的乙醇提取3一5次,滤液蒸馏后,即得淡黄色粗品。亦可将新鲜胆汁,用乙醇 加热搅拌,冷后过滤,蒸干即得。二是盐析法:胆汁加入乙醇除去蛋白质,取蒸去乙醇的残液,加入NaCI使浓度达10一20%,低温放置数日,则多数胆汁酸盐析而出,经过滤、洗涤、脱色而得。泰州生化制药厂采用了钡盐沉淀法，即将新鲜家禽胆汁溶于稀醇液中,脱脂后用氨水调成弱碱性,蒸去醇液,加入 BaCl2溶液,即生成鹅去氧胆酸钡盐沉淀。再加入Na2CO3煮沸脱钡,酸化即析出鹅去氧胆 酸,过滤干燥即得。但后面发现,用此法生产的CDCA,在不同时间的干燥过程中,会出现含量降低,熔点升高,发生分解变质等情况，其原因是在酸化时未将矿酸完全洗去,因而在干燥过程中产生降解作用。可将沉淀的CDCA再用水混悬,加氨水调pH5-6,过滤烘干避免之。
从家禽胆汁中提取CDCA,国外亦有许多报道。Jirsa提出的方法是在鹅胆汁中加入两倍 量的乙醇溶解胆汁酸，滤液经过氧化铝柱除去胆绿素,洗脱液再与KOH回流24小时,盐酸酸化至pH2-3,所得固体在水一醇液中重新沉淀,可得到较纯的CDCA。Salztman将鸡胆汁用热甲醇稀释,加压混合反应,冷却,调pH至1.0,用乙酸乙酯提取,Na2SO4干燥，蒸干后,用含2% H2SO4的无水甲醇溶解，放置过夜,加适量水,用EtOA:C6H6。(1:2)溶剂提三次,有机相依 次用水、硫酸钠洗涤,蒸干,残余物用EtOA:C6H6(1:9)的溶剂溶解,通过氧化铝柱,洗脱液升 温至60℃,得CDCA的甲酯,水解即得CDCA。另有报道与上法十分相似,只是在经氧化铝柱洗脱后,洗脱液是与氢氧化钾的甲醇溶液共热,用乙酸乙酯提取,结晶而得CDCA。又据美国药典介绍在家禽中加入甲醇提取,可得到CDCA的甲酯,经水解后即可得到CDCA。
将新鲜猪胆汁用氢氧化钠处理,再酸化而分得粗总胆酸,再用乙酸乙酯精制后加入浓 硫酸酯化,中和后用苯处理而除去猪脱氧胆酸甲酯,然后用醋酐将胆汁酸酯乙酸化,而将3 2一乙酰氧基一6一氧代一52一胆烷酸甲酰,三乙酸猪胆酸甲酯除去。将除去杂质的余液用 乙醇处理而得二乙酸鹅去氧胆酸甲酯,最后用氢氧化钠处理即得CDCA,用乙酸乙酯可将其纯化。还有报道将猪胆汁皂化,调pH至弱碱性,还原剂处理后用乙酸乙酯提取,蒸干,溶于 甲醇,用浓硫酸处理,中和后加入醋酐得二乙酸鹅去氧胆酸甲酯,碱性条件下水解即得CDC A。Tiegler将猪胆汁皂化后,加入乙酸乙酯提取,然后用甲醇酯化,再用苯提取除去猪脱氧 胆酸,残余的胆汁酸酯化酰化,即可分离出二乙酸鹅去氧胆酸甲酯,皂化后用乙酸乙酯提取 即得CDCA 。丁新藤提出以乙醚为溶剂。将猪胆汁碱水解后再酸化,用乙醚提取,仍然用苯 将猪脱氧胆酸甲酯除去,余下成分加醋酐乙酸化而成甲酯的醋酸酯,利用各组分在石油醚 中溶解性能不同而可分离出CDCA。
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