薰衣草的低温吸附干燥过程及其品质研究文献综述

1.1薰衣草特性及用途

1.1.1薰衣草特性

薰衣草[1]原产于地中海沿岸，是常绿耐寒亚灌木，灰绿色，呈丛生状，株高40~90cm。茎直立，多分枝口叶对生，呈长披针状，长约6cm，宽约0.6cm。花序穗状，顶生，长5~15cm，轮伞状排列，每轮6~10朵，花冠呈蓝、深紫色。花、叶和茎上的绒毛均被有油腺，轻轻碰触油腺即破裂而释放出香味，植株干后有浓郁香气，提炼的精油[2]品质极佳，气味高雅芬芳，素有香料之王的称号，是当今世界重要的香精原料。

精油也称挥发油，是存在植物体中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。薰衣草是珍贵的中药材和食品香料，薰衣草精油一般具有以下理化性质：1)常温下易挥发，在纸片上不遗留永久的油迹；2)有特殊的强烈的气味，常温下多为液体；3)大多具有一定的折光率和旋光度，折光率是精油质量鉴定的重要依据，一般精油的折光率在1.450-1.560之间；4)一般比水轻，仅少数比水重，比重在0.85-1.065之间；5)难溶于水，易溶于石油醚等极性小的有机溶剂中，也能溶于高浓度乙醇中；6)对空气、口光及温度较敏感，易分解变质。

1.1.2薰衣草的用途

薰衣草是一种名贵而重要的天然香料植物，其花穗用于提制精油，其主要含有乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、香叶醇等成分，具有消散寒气，补胃理脑，燥湿止痛的功效[3]，其作为新疆维吾尔族的习用药材主要用于治疗胸腹胀满，头晕头痛、心悸气短，关节骨痛[4]等。薰衣草作为一种特色新兴经济产业，目前被广泛用于医药保健、化妆、园林及食品等行业，在带来了较高的社会经济效益同时还带动了其它相关产业的发展，促进了区域经济的发展。

1.2薰衣草的干燥方法

薰衣草的常用的干燥方法有以下几种：喷雾干燥、微波干燥、红外干燥以及流化床干燥等。

1.2.1喷雾干燥

由于喷雾干燥技术的成本低、适用性广、工艺简单，因而广泛用于食品的香精香料工业。利用喷雾干燥法制备的香精或香料具有使用和贮运方便、不易氧化劣变、贮藏期长等优点。对于薰衣草的喷雾干燥，王伟、薛智慧[5]等人研究出了薰衣草的最佳制备工艺。他们通过正交试验分析喷雾干燥法制备薰衣草精油，其工艺条件是均质压力为20MPa、喷雾干燥的进风温度为180℃，在此条件下制备薰衣草精油的包埋率为61.8%。其具体方法是通过机械作用，将需薰衣草分散成很细的、像雾一样的微粒，微粒与热空气接触，在瞬间将大部分水分除去，使物料中的固体物质干燥成粉末。

喷雾干燥法虽具有生产效率高，操作人员少等优点，但其热效率不高，热消耗大，设备复杂，占地面积大。所以在干燥薰衣草时，我们通常也采用其他的方法。

1.2.2微波干燥

微波干燥法是一种依赖于微波加热的干燥方法[6]。微波加热就是利用介电损耗原理将微波能转化成为物料加热所需要的热能，物料吸收热量与其物料电介质的损耗因子成正比。由于水的电介质损耗因子比其他物质大得多，所以水分子优先吸收微波能，水分子由物料内部向表面移动，继续吸收微波能，水分变成水蒸汽而被排走，从而迅速完成干燥的目的。其优点是，物料干燥速度快、干燥时间短、干后品质和利用率高。目前，国内在微波干燥技术应用于制备香精和香料的研究也日益增多。

1.2.3红外干燥

红外干燥法是利用辐射传热干燥的一种方法。红外线辐射器所产生的电磁波，以光的速度直线传播到达被干燥的物料，当红外线或远红外线的发射频率和被干燥物料中分子运动的固有频率相匹配时，引起物料中的分子强烈振动，在物料的内部发生激烈摩擦产生热而达到干燥的目的。

近年来，远红外技术在我国干燥领域的研究和应用发展很快。目前国内对于远红外线进行干燥所作的研究中，单独的远红外干燥比较多。王俊，许乃章等也用远红外线进行了蘑菇的干燥实验[7]，对其脱水温度特性和干燥产品的品质进行了研究。红外干燥特点是：①干燥速度快、生产效率高、特别适用于大面积表层的加热干燥。②设备小以及建设费用低。③干燥质量好。④建造简便，易于推广。所以其具有良好的发展前景。

1.2.4流化床干燥

流化床干燥[8]过程是散状物流被置于孔板上，并由其下部输送气体，引起物料颗粒在气体分布板上运动。在流化床干燥器中物料颗粒在此混合底层中与气体充分接触，进行物料与气体之间的热传递与水分传递。从而达到干燥目的。

流化床干燥在我国是从1958年以后开始发展起来的一门较新技术，首先是在食盐工业上应用。目前已广泛应用于化肥、颜料、聚乙烯、对苯二甲酸二酯、药物原料、塑料等方面。流化床干燥技术成熟的应用于干燥农药草甘膦、柠檬酸、草酸、氯化橡胶、以及PVC、PE、PP树脂等方面。其在薰衣草干燥中的应用还有待研究。

1.3低温吸附干燥

吸附式低温干燥[9]是利用吸附剂脱除空气中的水分，得到低温低湿的空气来干燥物料，干燥推动力为空气和湿物料之间的蒸汽压差。在吸附式低温干燥模拟实验装置上进行了薰衣草的低温吸附干燥实验，分析了薰衣草在不同干燥条件下的干燥特性，测定了干燥介质温度、相对湿度、空速对干燥样品中乙酸芳樟酯含量和芳樟醇含量的影响。

1.3.1低温吸附干燥系统的工作原理

图1吸附式低温干燥模拟图

薰衣草吸附干燥实验在如图1所示的吸附式低温干燥装置上进行。干燥介质（空气）通过压缩机增压后，经缓冲罐进入吸附器，通过吸附剂床层脱除空气中水分后，进入干燥器对薰衣草进行干燥。进入干燥器的空气湿度和温度分别可通过饱和瓶、加热器/冷却器调节。吸附器床层和干燥介质温度、湿度由温湿传感器实时测量、显示、记录。在不同干燥介质温度、湿度、流速下，分别进行薰衣草吸附干燥实验，分析干燥薰衣草试样中有效成分。

1.3.2低温吸附干燥研究现状

过去三十年，干燥领域学科内和学科间的研究与开发几乎呈指数上升。固体干燥是一个复杂的操作，它包含许多与物理、化学和生物化学变化相关的非稳态传递现象。同样这些变化也可能引起传热和传质机理的变化。尽管我们所了解的干燥知识近年来不断增长，但对干燥的微观理解仍然粗浅。由于传递过程基本守恒方程是高度非线性的，所以绝大部分型式干燥器的放大仍然复杂，需凭经验，而且随不同设备和产品而变化[10，11]。国外学者对吸附干燥做了大量研究，英国的HallidayS.P.等[12]进行了太阳能除湿干燥系统在英国使用的可行性分析，并在英国中部地区的东南部和东部、苏格兰的中部进行了验证实验；澳大利亚的ThorpeG.等人[13]设计了转轮的式干燥剂除湿技术与通风相结合的实验装置。DjaeniM.等人研制了多级低温（10-50℃）吸附干燥机，并和冷冻干燥做对比，结果表明：能效较冷冻干燥高，级数越多，能效越高。FahrettinGgus[14]研究了黄秋葵的低温吸附干燥特性并建立了数学模型。

国内的研究起步较晚，但发展迅速。华南理工大学采用生姜[15]、荔枝[16]和陈皮等热敏性物料作为原料，对低温吸附干燥的营养成分变化、干燥特性、干燥模型和杀菌机理等进行了较系统的研究；王铁军[17]以冬菇木耳为实验原料，对低温吸附干燥系统进行了模拟和研究，建立了低温吸附干燥的数学模型，结果表明，建立的数学模型是可靠的。南京工业大学孙庆梅等以胡萝卜为试样，进行了吸附低温干燥过程干燥特性的影响，结果表明：吸附式低温干燥不受露点的影响，干燥气体流量愈大，干燥效果明显优于热风干燥。

目前吸附干燥过程机理和相应的数学模型还没有很好的建立起来。干燥理论不仅要能解释干燥过程中出现的各种传递现象，而且应建立相应的干燥模型，以预测在一定的干燥条件下的干燥行为，并能从模型推出反映干燥过程特性的干燥曲线。另外，对于吸附干燥，现有的理论尚不能充分描述吸附器内的强化机制，相关的强化传递过程的数据还远远不能满足需要，系统内的界面传递现象、流动特性和反应动力学研究则是强化吸附器传热传质性能研究中值得探索而急待解决的问题。

1.4精油的提取方法

精油的提取方法有很多种，归纳起来有如下几种：水蒸气蒸馏法[18]、有机溶剂浸提法[19]、超临界CO2萃取法、超声波辅助萃取法、微波辐照诱导萃取法[20]、吸附法、微胶囊-双水相萃取法和酶提取法。现代精油的提取技术趋向于提取更充分、分离产品纯度更高。本文研究了水蒸气蒸馏、有机溶剂蒸馏法和微波辐照辅助法提取薰衣草花的精油。

1.4.1水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸汽压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸汽压力之和。即P=P水 PA（PA为与不（或难）溶于水的化合物的蒸汽压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一点。而且在低于1000℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出，蒸馏时混合物的沸点保持不变。

1.4.2有机溶剂蒸馏法

有要溶剂蒸馏法是用有机溶剂对芳香原料(包括含精油的植物各部分、树脂树胶以及动物的泌香物质等)作选择性的蒸馏，排除那些不重要的成分，有选择地提取香味物质。有机溶剂蒸馏法的优点是操作简单，且可通过选择不同的萃取[10]有机溶剂而有选择地提取致香成分。

操作方法：薰衣草干花粉碎过40目筛，称取5g，于250mL平底烧瓶中，按料液比1：15加入正已烷75mL，在水浴锅中进行加热回流提取。提取温度为55℃，提取时间为1h。取出冷却至室温，抽滤，滤出提取液置于500mL圆底烧瓶（旋转蒸发仪上使用的烧瓶，并且事先称好重量为W1）中，在-0.80Mpa和40℃～45℃条件下进行旋转蒸发浓缩到小体积，回收溶剂，挥尽溶剂，称重W2。按下式计算薰衣油提取率：

薰衣草精油提取率=（（W2-W1）g/干花的重量g）100%（1-1）

1.4.3微波辅助提取法

微波辐照辅助提取法是促使香料植物组织的维管束和腺胞系统的细胞破裂，活性物质沿破裂的细胞自由流出，被萃取剂捕获并溶解其中的一个过程。微波辐照辅助的方法一般分为常压法、高压法、连续流动法。与传统提取方法相比，新方法的特点是快速、节能、节省溶剂、污染小而且有利于萃取热不稳定的物质，可以避免长时间高温引起的物质的分解，特别适合于热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。另外，微波辐照辅助提取的传热与传质方向一致，因而加热均匀，萃取效率高。

操作方法：薰衣草干花粉碎过40目筛，称取5g，于100ml三角瓶内，按料液比1：15加入正已烷75mL，充分浸润后置于微波炉内，微波处理条件：微波功率为中档（484W），辐射时间5min，固定频率2450MHz。一定时间后，取出冷却至室温，抽滤，滤出提取液置于500mL圆底烧瓶（旋转蒸发仪上使用的烧瓶，并且事先称好重量为W1）中，在-0.80Mpa和40℃～45℃条件下进行旋转蒸发浓缩到小体积，回收溶剂，挥尽溶剂，称重W2。按1-1式计算薰衣油提取率。

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