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高代半代PAMAM的制备及其表面性能1引言聚酰胺-胺(PAMAM)是目前研究最广泛、最深入的树状大分子之一,它既具有树状大分子的共性,又具有自身的特性,是第一个被报道的具有三维立体球形结构的树枝状高分子[1]。
代数较低的树状大分子一般为开放型分子结构,4代以上的PAMAM就形成多孔的球状三维结构,到八代以上表面就基本无缝。
它由初始引发核、重复单元组成的内层、含有大量官能团的表面区域三部分构成,由于其具有高度支化、高度对称及表面含有大量官能团等独特的结构特点,广泛应用于药物载体、催化剂、表面活性剂、纳米复合材料、膜材料等领域。
2概述2.1PAMAM制备方法聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子制备方法整体来说有三种,分别为:发散法,收敛法与发散收敛结合法。
发散法是由内部中心核开始,向外合成大分子,用带有分支结构的单元与中心核反应,可得到第一代分子。
将第一代分子的末端的官能团转换成可继续反应的官能团,不断重复反应,理论上可得到所需要的高代分子。
收敛法是由树枝形聚合物的外围逐步向内合成的方法[2]。
发散收敛结合法是先用发散法制备出低代数的PAMAM树状分子,将其作为活性中心,再用收敛法制得一定代数的扇形分子,称为支化单体,然后再将支化单体接到活性中心上就可合成出PAMAM树状分子[3]。
2.2以乙二胺为核心合成PAMAM合成半代PAMAM树枝状分子实验步骤:将乙二胺9.0g(0.15mol)与甲醇32g (1.0mol)放入带有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中,在25℃条件下搅拌,用滴液管滴加丙烯酸甲酯103.2g(1.2mol),混合物反应24h,将产物在50℃、133.3Pa条件下旋转蒸发除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸甲酯,得到0.5GPAMAM,产率达到99.7%。
合成整代PAMAM树枝状分子实验步骤:在三口烧瓶中加20.2g0.5代产品与60g甲醇,再滴加72g乙二胺,25℃搅拌反应24h,产物在72℃、266.6Pa减压蒸馏,得到1代PAMAM产物,产率可达99.8%[4]。
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