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文献综述
1.前言
由于丰富的结构特色和在光学,电学,磁学,吸附,离子交换和催化等领域的潜在应用价值,具有开放骨架的微孔化合物材料受到了人们的广泛关注。磷酸盐作为具有开放骨架材料倍受科研工作者的重视.溶剂热方法是沸石和分子筛的最好的合成方法，溶剂热合成条件提高了溶剂的溶剂化能力，使得反应物或最初生成的非均匀的凝胶混合均匀和溶解。溶剂热条件也使得成核速度和晶化速度提高许多倍。溶剂热合成有三个基本过程：溶剂合凝胶的产生，溶剂合凝胶溶解生成过饱和溶液，最后产物完成晶化。晶化过程包括以下几个基本步骤：(1)晶核生成，(2)核的生长，(3)晶体生长及二次成核。理解沸石生成机理和详细过程是很困难的，因为整个晶化涉及到大多的化学反应和平衡，成核和晶体生长又多在非均相混合物中进行，整个过程又随时间而变化。自1982年E.M.Flanigen等报道磷酸铝微孔化合物的合成以来，在过去的二十年里,许多金属元素如Ga、In、Mo、V、Ti、Fe、Co、Ni、Zn等具有新型开放骨架的磷酸盐微孔化合物相继被合成出来，微孔骨架组成元素已超过30种，其新颖的化学组成，结构以及独特的物理化学性能受到人们的广泛关注。
在众多的磷酸盐微孔化合物中，磷酸锰化合物由于其在磁性和催化方面的突出性质而受到广泛的关注。锰化合物具有独特的反应活性，可变的价态[Mn(0)、Mn(Ⅱ)、Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)、V(Ⅶ)]、不同的配位数、多样性的结构单元[四方锥、三角双锥、八面体及通过共用氧原子（通过共顶点、共边、共面）缩聚成双核、三核以及多核（VxOy）等，]。采用水热或溶剂热技术已经合成出了一系列具有二维层状[1-2]和三维开放骨架结构[3-6]的磷酸锰微孔化合物。
现在磷酸锰被制备的很少,但是磷酸锰在磷酸盐中是一种很重要的盐,它被期望有上述磷酸盐的这些性质,所以发展一种方法合成磷酸锰是非常重要的。磷酸锰是由P,Mn,O三种元素组成的，其分子式为Mn3(P04)2或MnPCU,常含不同量的结晶水。當溫度高于100℃时脱水生成无水磷酸二氢锰(Mn(H2PO4)2)。颜色从白色至灰白色,在水中的溶解度很小,不溶于醇,有吸湿性。因酸性较强，故具有腐蚀性、与氧化物接触极容易变质，一般常溫下呈磷酸二氢锰(Mn(H2PO4)22H2O)。
2.常见磷酸锰的制备方法
目前国内外对于磷酸锰的制备方法研究还比较少,常见的有以下几种:周菊红等[7]以六水硝酸猛和十二水磷酸钠为原料,在酸性条件下,反应温度控制在150C左右,与水混合加热的条件下反应24h,制备出深绿色MnPCVH2O颗粒。对产物的结构进行分析表明得到产物为纯净的MnP04,原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnP04-H2O的形貌为边长约15pim的立方体。在水热条件下,反应原料确酸锰的浓度、反应溶液的pH、原料滴加的时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。
侯志杨等[8]以醋酸猛和磷酸制备二维层状的磷酸锰,并探讨其工艺优化,结果表明在Mn-H202-H3P04-有机胺-正丁醇体系中,通过改变并优化反应物料比,成功的制备出了一种由氧化锰八面体和磷氧化物形成的层状结构的磷酸锰[Mn2(P04)(H2PO4)(CH2NHCH2)],并用XRD分析确定了其结构。在本化合物中MnOs与Mn206交替连接形成链状结构,再通过PO4连接成无限的层状结构。
3.反溶剂重结晶法
3.1反溶剂重结晶
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