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ZnO晶须是一种新型多功能精细材料,按形态不同,一般把ZnO晶须分为两种:针状和四角状。针状ZnO晶须具有高的强度、硬度和杨式模量,被用于制造塑料、橡胶等复合材料的增强剂;具有耐磨、防爆、减震以及吸波、防滑、消音等多种功能,用于微波热转换、抗老化、抗菌等材料。目前世界上制备ZnO的方法有气相法和液相法,而液相法具有粉末成分高、均匀、颗粒形状统一、粒度分布窄等优点,是目前公认的具有发展前途的制粉方法。其中晶体生长因素,直接影响晶体的形态和结构,倍受科研者关注。文中采用工艺设备比较简单,反应条件易于控制的低温液相恒温陈化法,以锌盐和NaOH为原料制备ZnO晶须,同时对恒温陈化法制备ZnO晶须的反应条件、影响因素等进行较为系统的研究,为工业化生产针状ZnO晶须提供实验的最优条件,同时也为研究其晶体生长机理奠定了理论基础。晶须是指具有一定长径比(一般大于10)和截面积小于5.210-4cm2的单晶纤维材料,其强度和模量均接近完整晶体材料的理论值,性能十分优异。
本实验采用低温液相恒温陈化法制备长径比较高的针状ZnO晶须，并利用X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和能谱等手段研究了其结构和形貌，采用低温液相恒温陈化法,探讨了以锌盐和NaOH为原料制备ZnO晶须的优化条件:控制反应物配比n(Zn2 )∶n(OH-)为1∶6～1∶9,初始Zn2 浓度在0.2～0.3mol/L,搅拌时间1.5h，85℃恒温陈化5h.为ZnO晶须制备向低成本、高纯度的工业化方向发展提供实验依据，同时为研究其晶体生长机理奠定了理论基础。
ZnO晶须是一种白色松软物质,是一种实用性晶须.目前制备ZnO的方法有气相法和液相法。其中,气相法需要高温或惰性气体,能量消耗大,生产成本高;而液相法具有粉末成分高均匀、颗粒形状统一、粒度分布窄等优点,是目前公认的具有发展前途的制粉方法.其中晶体生长因素直接影响晶体的形态和结构,倍受科研者关注.
工艺流程与方法
(1)制备前驱反应液:取一定量的锌盐溶液置于玻璃套杯中;玻璃套杯与设定温度的低温恒温槽连接,通过循环的冷水降低套杯内溶液温度,保证反应在设定温度下进行。在磁力搅拌条件下滴加一定量3mol/LNaOH溶液,加入适量表面活性剂FC-NO1或SDS,定容100mL。改变低温恒温槽温度,在设定的温度下搅拌。
(2)恒温陈化:将(1)中制备的前驱反应液,转移到250mL的磨口锥形瓶中,置于设定温度的恒温水浴锅中陈化。
(3)产物后处理:将产物取出后抽滤,抽滤使用去离子水洗涤数次,待溶液澄清且无泡沫后,取出滤饼在室温下干燥,将所得粉体研碎后密封置于干燥器中保存。
影响晶体形貌的主要原因除了其内部结构外,外界的环境因素也是非常关键的方面。我们采用恒温陈化法研究了恒温陈化法制备ZnO晶须的优化条件为:
(1)控制反应物配比为:CZn2 :COH-=1:6-1:9,产率为40%-80%,随着反应中NaOH用量增加,产率逐渐下降。
(2)初始Zn2 浓度在0.2-0.3mol/L,产品形貌较好。
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