纤维素在二甲亚砜/四丁基氟化铵三水合物中的高效烯丙基化
摘要
纤维素溶剂二甲基亚砜（DMSO）/四丁基氟化铵三水合物（TBAF）已成功地用作反应介质，用于在固态NaOH存在下通过聚合物与烯丙基氯的转化来合成烯丙基纤维素。 通过改变脱水葡萄糖单位：氯化烯丙酯：NaOH的摩尔比和反应时间可以得到取代度为0.50至2.98的样品。 已发现DMSO / TBAF是一种有效的反应介质，用于从云杉亚硫酸盐纸浆中制备高度官能化的样品，聚合度约为500克，即使在50 g的规模下也是如此。烯丙基纤维素样品通过FTIR和NMR光谱进行表征。尺寸排阻色谱显示在样品的合成和纯化期间聚合物的降解可忽略不计。
简介
有机可溶性烯丙基纤维素是一种有前途的生物聚合物衍生物，可以通过双键的各种后续反应来设计新颖的产品。早在1929年就描述了丝光纤维素与烯丙基溴的异质烯丙基化[1]。对异质烯丙基化的进一步研究导致产品的取代度（DS）高达1.2 [2]。在最近的工作中，使碱性纤维素与异丙醇中的烯丙基氯反应，得到DS 0.37的烯丙基纤维素[3]。或者，可以用氢氧化钠粉末和烯丙基氯处理溶解在二甲基亚砜（DMSO）中的醋酸纤维素，从而获得高DS的烯丙基纤维素[4]。在70℃下4小时后，每摩尔重复单元使用30mol烯丙基氯和氢氧化钠，获得3-O-烯丙基纤维素，其可溶于苯，氯仿，四氢呋喃和二氯甲烷。研究了溶解在众所周知的溶剂N，N-二甲基乙酰胺/ LiCl中的纤维素的烯丙基化反应，应用了聚合度（DP）为172和每摩尔重复单元大量过量的37 mol氢氧化钠和37 mol烯丙基氯的纤维素[5]。在50℃下反应3天后，获得高度官能化的烯丙基纤维素。
最近，已证明将DMSO与四丁基氟化铵三水合物（TBAF）结合使用会得到有效的纤维素溶剂和生物介质均质酰化的反应介质[6]。此外，以DMSO / TBAF为反应介质，合成了DS最高为1.27的苄基纤维素[7]。在我们自己对新型纤维素衍生物的结构设计的研究中，DMSO / TBAF从溶解状态开始应用于生物聚合物的化学反应。本文报道了以云杉的亚硫酸盐纸浆为原料有效制备高度官能化的有机可溶性烯丙基纤维素的方法，该纸浆在DMSO / TBAF中具有约500的相对较高的DP。通过NMR和FTIR光谱详细研究了纤维素醚的结构。
实验
材料
纤维素1（云杉亚硫酸盐浆，聚合度504，3.4％半纤维素）购自Fluka。 烯丙基氯（Fluka），二甲基亚砜（DMSO，Acros）和四丁基氟化铵三水合物（TBAF，Fluka）按收到的原样使用。
DMSO / TBAF中纤维素的烯丙基化
以上是毕业论文文献综述，课题毕业论文、任务书、外文翻译、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
