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文献综述
课题背景及意义：
分子筛膜是一类具有均匀微孔道结构的结晶性多孔膜材料，其孔道直径(1nm)与分子直径大小相当，能实现物质分子水平的分离，因其化学稳定性好、抗微生物能力强、耐高温、孔道均一等特点受到人们的普遍关注。传统的分子筛膜构型主要为片式、管式以及多通道式，其中管式与多通道式陶瓷膜已有工业应用的案例。但几种构型膜的膜组件装填密度较低(250m2/m3)，显著增加了膜分离设备的投资成本。近年来，人们开发出了陶瓷中空纤维膜，该构型陶瓷膜的内外径尺寸较小,膜壁较薄，能够有效地提高膜通量与分离效率，同时，其装填密度可达传统构型陶瓷膜的10倍以上[1]。
陶瓷(包括氧化铝、氧化锆、氧化硅、氮化硅、钙钛矿和氧化钛等)中空纤维的制备方法主要有挤压成型[2]、静电纺丝[3,4]以及相转化法等，相转化法能够实现一步成型制备非对称结构中空纤维陶瓷膜，简化了制膜工艺，降低了制膜成本，因此受到人们的广泛关注。目前，一些科研工作者[5-9]已通过该方法成功制备出陶瓷中空纤维膜，并开展了对其微观结构进行调变的研究工作。Benjamin等[5]考察了纺丝液粘度对Al2O3中空纤维膜微观结构的影响，制备的中空纤维膜的指状孔及海绵状结构分布呈现多样化趋势，但纺丝液粘度的调变会增加陶瓷中空纤维膜的制备工艺难度。张小珍等[7]以1-甲基-2-吡咯烷酮和乙醇分别作为内、外凝固浴制备了具有非对称结构的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)中空纤维膜，所制备的中空纤维膜海绵体消失，机械强度较小，不利于用作分子筛膜的载体材料。徐吉上，何勇，顾学红[8]等人围绕α-Al2O3中空纤维支撑体的制备,研究了Al2O3/PESf原料比、焙烧温度、保温时间以及原料粒径等因素对中空纤维支撑体弯曲强度、渗透性、孔径分布及孔隙率的影响，并在优化支撑体参数的基础上，尝试了NaA分子筛膜的合成。白丽，谭小耀[9]等,采用相转化与高温烧结技术[10-12],以Al2O3为原料,研究了内冷凝浴和空气距对多孔中空纤维陶瓷膜结构的影响,并采用电子扫描电镜对膜体的微观结构和透气性能进行了表征。
无机陶瓷膜具有良好的热化学稳定性和高机械强度，在苛刻分离体系中具有广阔的应用前景[13],目前常用的陶瓷膜产品主要为单管或多通道结构,其装填密度偏低(300m2/m3)[14,15]，造成了分离设备投资过高。近年来，制备具有中空纤维结构的陶瓷膜受到国内外广泛关注，该类膜结构不但具有高的装填膜面积(可达30000m2/m3)[14,15],而且有利于膜通量的提高。
中空纤维陶瓷膜的制备方法有干-湿法纺丝[16]、熔融法纺丝[17]、反应结合成型技术[18]等方法，其中干-湿法纺丝能够提高喷头拉伸倍数与纺丝速度,有效地控制中空纤维结构,近年来日益受到人们的重视.一些研究小组已经成功报道了中空纤维多孔和致密陶瓷膜的研究工作。Tan[19]与Liu[20]等人采用相转化与焙烧的方法成功制备了Al2O3中空纤维多孔膜，具有粒径分布的粉体制备出的中空纤维膜，弯曲强度最高达到341MPa，平均孔径最低为40nm。Wei[21]与Yin[22]等人采用类似的方法成功制备了具有非对称结构的YSZ中空纤维膜。Schiestel[23]等人制备了BaZrxCoyFezO3-δ(BCFZ)中空纤维透氧膜,在900℃氧通量高达7.6mL/(cm2min)。最近,中空纤维分子筛膜的制备也日益受到关注[24-27],该类分子筛膜通常在中空纤维多孔支撑体上制备一层致密无缺陷分子筛薄膜[26,27]。Wang[27]等人最近报道了在Al2O3中空纤维支撑体上水热合成NaA分子筛膜,其用于乙醇脱水获得了水/乙醇分离因子10000,通量9.0kg/(m2h)的分离结果,明显高于常规多通道NaA分子筛膜的性能。
目前，用于分子筛膜制备的中空纤维多孔支撑体尚未有专门研究报道。对于分子筛膜合成，多孔支撑体在保证较高机械强度与渗透性的基础上，必须具备合适的孔径分布。因此，如何低难度、高效率地得到具有多样性微观结构、高机械强度和渗透性能的陶瓷中空纤维载体是亟待解决的问题。
本研究采用相转化法与高温焙烧工艺结合制备了具有非对称结构的Al2O3中空纤维多孔载体，利用不同的外凝固浴在相转化过程中与溶剂之间发生的凝胶速率不同，制备出具有不同微观形貌的多孔载体，研究对中空纤维支撑体弯曲强度、渗透性、孔径分布及孔隙率的影响。α-Al2O3中空纤维支撑体以其特殊的微孔结构及可调变性将使其更适合用作不同分子筛膜的多孔载体，应用前景将更为广阔。
参考文献：
[1]张小珍。新型中空纤维陶瓷膜的制备科学研究与性能表征[D]。中国科学技术大学，2010.
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