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文 献 综 述1.1 1,2-环己二醇脱氢催化剂制邻苯二酚的重要性 邻苯二酚作为重要的有机化工原料,广泛应用于农药和医药方面,也可用做照相显影剂、毛皮染色的显色剂、油漆的抗起皮剂、染发剂和橡胶硬化剂的组分以及电镀添加剂等,应用十分广泛。
邻苯二酚的制备方法主要有苯酚氯化水解法、邻二氯苯水解法、苯酚直接氧化法。
和1,2一环己二醇脱氢法等。
前3种方法存在操作条件苛刻、副产物对苯二酚较多、产品难于分离和三废量大等缺点,而1,2一环己二醇脱氢法具有原料转化率高、三废量较少、产品单一、无对苯二酚等副产物生成的优点,是一条有重要工业应用价值的绿色合成路线。
关于1,2一环己二醇脱氢制备邻苯二酚的催化剂,国内外已开展了一些研究工作,但研究的内容多集中于催化剂的活性组分、助催化剂效应以及反应条件的考察等方面卜,而对于不同载体的催化剂及催化剂微观特性的研究鲜有报道。
1.21,2-环己二醇的合成方法介绍1,2一环己二醇催化脱氢法制备邻苯二酚最早由Paushkin等在20世纪70年代提出,其路线主要是由环己烯烃H2O2 羟基化制得反式1,2一环己二醇,再经催化脱氢直接制得邻苯二酚。
该法具有原料转化率高、三废较少、产品单一、无对苯二酚生成等优点,是一条有重要工业应用价值的绿色合成路线。
其合成路线：见附件1.3 催化剂的制备 根据预实验结果,采用等体积浸渍法制备的镍基催化剂,用于l,2一环己二醇脱氢制邻苯二酚的反应效果明显不如均相沉淀法制备的催化剂好,因此,采用均相沉淀法制备镍基催化剂;而以AC为载体时,由于AC为颗粒状,不适合采用均相沉淀法,因此采用等体积浸渍法制备。
均相沉淀法一:取一定量的硝酸镍和沉淀剂置于烧瓶中,加蒸馏水充分溶解后与DE(或粉状γ一氧化铝,,MgO)混合,搅拌下加热至95℃,回流反应4 h,其间用氨水调节pH 为9.0左右。
自然降温后抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,干燥后在马弗炉中360 ℃焙烧3 h,再经挤条成型和干燥后即得Nj质量分数为15%的Ni/DE(或Ni/γ氧化铝 ,Ni/MgO)催化剂。
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