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丁二酸二甲酯用于香料合成及制药工业用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体等用于合成食品用香料,主要用于配制水果和果酒类香精。合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体等。所以对其合成、分解的研究格外重要。
张英伟[1]等提出一种离子液体催化丁二酸二甲酯水解制备丁二酸的方法。本发明是一种离子液体催化丁二酸二甲酯水解制备丁二酸的方法，涉及一种离子液体制备技术领域。以丁二酸二甲酯为原料。采用离子液催化剂，在100-180℃反应温度下，丁二酸二甲酯水解生成丁二酸。本发明中反应条件相对温和，催化剂耐受性高、效率高、消耗少。反应完成后，可将丁二酸和催化剂分离，实现催化剂的重复使用。丁二酸二甲酯的转化率为90％-100％，丁二酸的选100％。目前对丁二酸二甲酯水解的研究国内外报道甚少，所以我查阅了一些关于醋酸甲酯水解的研究，希望对我本次课题有所帮助。
千轮真等[2]最早提出催化精馏水解醋酸甲酯,他们将离子交换树脂水解催化剂制成纤维状编织物,而后缠绕在塑料棒骨架上,装填于塔内,据称在内径为25mm的催化蒸馏塔中,采用固定床预分解器,水酯摩尔比为4∶1,反应温度为60℃,全回流条件下操作,可获得90%的水解率。但该方法树脂制作困难,缠于骨架上的树脂易出现老化脱落,回收困难,且有堵塔的危险。至今未见工业应用的报道。
清华大学韩社教等[3]提出的反应精馏水解醋酸甲酯的技术,开发了一种塔板,将催化剂放入降液管内,下流液体穿过降液管,进入催化剂层,而后与气流进行接触传质,实现分离。由于催化剂泄漏问题未能实现工业化应用。
福州大学王良恩教授[4]申请了反应精馏水解醋酸甲酯专利,将离子交换树脂用丝网捆扎成捆扎包。水解设备结构为:一圆柱塔身,其所包含的精馏塔内的反应区内填充至少5个以捆扎包方式形成的催化剂结构单元垂直交错而成,在全回流操作条件下,在水酯摩尔比2∶1时,醋酸甲酯水解率达到50%,已进行中试试验。但考虑捆扎包传质传热的困难和丝网破损等可能造成的后果及催化剂更换、检修等问题，工业应用有一定的难度。
苏文瑞等[5]进行了催化精馏与固定床的工艺比较,在中试塔径200mm所得实验结果,在水酯摩尔比为2时,水解率为50%,最高值为61.72%。
浙江大学王成习等[6]在反应精馏水解醋酸甲酯研究中,催化剂选用强酸性阳离子交换膜,由不锈钢丝网和离子交换膜加工成催化剂填料,装于内径34mm塔内,构成反应精馏塔,进行试验研究,但至今未见成功使用的报道。从上述研究情况可看出,催化反应精馏水解醋酸甲酯技术有2个关键性难点,一是催化剂在反应精馏设备内的存在状态问题,催化剂既要实现液、固接触,起催化作用,又不能泄漏;催化剂的活化、更换,应该容易实现。二是催化反应过程和精馏离型式、催化剂存在状态、液固接触状态,后者主要是解决反应过程(体积过程)和分离过程(面积过程)匹配。
河北科技大学的郑学明教授等[7]对解醋酸甲酯的工艺进行了大量研究,在对醋酸甲酯水解动力学研究的基础上,先后对催化剂捆绑式、催化剂涂敷式的催化反应精馏塔进行验证,根据醋酸甲酯反应特点,提出了多段组合式催化反应精馏装置及工艺。多段组合式催化反应精馏装置解决了上述2个关键性难点。具有催化剂在塔内呈准流态化状态、液固接触好、不流失、易于更换、反应过程和精馏过程易于整合匹配的特点。在小试基础上,建立了反应精馏水解醋酸甲酯过程的物理和数学模型,应用PROⅡ软件进行模拟计算,验证了模型的准确性。掌握了工业装置设计方法。经工业规模的中试实验,水解率始终维持在70%～80%,工艺上可行,经济上合理的。
福州大学赵之山教授[8]等采用阳离子交换树脂为催化剂,研究了乙酸甲酯催化精馏水解工艺.反应区充填离子交换树脂催化剂捆束包,提馏段充填Mo-Ti金属板波纹丝网填料.在小试、中试(塔径为200 mm)和工业化(塔径为1000 mm)实验中,系统地研究了水酯摩尔比、回流进料比和空速对酯分解率和分解液中酸水质量比的影响,获得不改变现有聚乙烯醇生产中乙酸甲酯分解回收工艺流程的最佳分解率为50%-60%,由此导致比原工艺节能约30%和原有设备利用率成倍提高。
近些年，南京工业大学化工学院也开展了深入的研究工作。研究取得了重大突破。2009年，管国锋讲授等[9]在间歇搅拌釜反应器中考察了不同强酸性阳离子交换树脂催化醋酸甲酯水解效果的影响,选择Amberlyst 35型阳离子交换树脂为水解催化剂。建立了催化精馏实验装置,反应段采用捆扎包装填方式,考察了塔结构、进料水酯比、回流进料比和空速对催化精馏效果的影响。结果表明,催化精馏水解合适的条件为醋酸甲酯从反应段底部进料,水从反应段顶部进料,反应段6块理论板,提馏段5块理论板,空速0.36 h~(-1),进料水酯物质的量比5,回流进料体积比3,醋酸甲酯的水解率可以达到61.6%。使用Aspen Plus软件对醋酸甲酯催化精馏水解过程进行模拟,模拟值和实验值吻合较好2010年，管国锋讲授等[10]采用两步浸渍法制备一系列不同负载量的活性炭负载Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,通过X线衍射(XRD)、氮吸附比表面积(BET)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行了表征.结果表明:负载量为30%、活化温度573 K时,Cs2.5H0.5PW12O40在活性炭孔道内及表面分散良好,保持了原有的Keggin结构,表现出较高的醋酸甲酯水解反应活性;反应温度328 K,反应2 h下醋酸甲酯水解率为22.40%,重复使用6次后水解率为14.13%,催化剂活性无明显下降,具有较好的稳定性。2012年，管国锋讲授等[11]以D-葡萄糖为原料制备一种碳基固体酸催化剂,采用X线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和酸密度测定等手段对催化剂进行表征,并以醋酸甲酯水解为探针反应,考察碳化和磺化温度对催化剂活性的影响。结果表明:碳基固体酸催化剂是由连接有磺酸基(SO3H)的芳香碳片组成的无定形碳;当碳化温度为450℃、磺化温度为90℃时,制备的酸密度为1.4 mmol/g的催化剂具有较高的催化活性。与分子筛HZSM-5和强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15相比,碳基固体酸催化剂具有更高的转化频率。催化剂重复使用8次后,醋酸甲酯水解率稳定在10.5%左右,表明催化剂具有较好的稳定性。
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