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联苯烷基化沸石催化剂的制备
沸石催化剂又称分子筛催化剂。天然沸石为一族含水的硅铝酸盐矿物，含有碱金属和碱土金属，具架状结构，其中有连通的空腔。为大的金属阳离子和水分子所占据，是三维的四面体骨架。人工合成沸石称为分子筛。硅(和或铝)-氧环可以形成不同的笼结构，由不同数量和种类的笼即可形成不同类型的分子筛。分子筛是一种水合的硅铝酸盐晶体，其化学组成通式为：(M是金属离子，n是M的价数，m、p分别是SiO2和H2O的摩尔量)，因分子中Si/Al比不同，可以有A、X、Y及丝光沸石型分子筛。分子筛具有酸碱中心，可用于酸碱催化反应，此即为沸石(或分子筛)催化剂。最著名的还有ZSM-5分子筛催化剂。广泛用于催化裂化等石油加工过程和气体、液体的分离、回收、干燥、脱水等工业过程。
1.沸石催化剂的合成（利用自然资源红辉沸石合成）
Y型分子筛以高温稳定性和良好的催化活性，在工业上已得到广泛应用[1,2,3]。但其合成方法和工艺进展缓慢,晶化机理、晶种对晶化作用原理尚不明确。随着Y型分子筛用量的增长,以低成本原料合成Y型分子筛成为热点。国外一些科研机构已将粉煤灰用于分子筛合成,而利用天然红辉沸石合成Y型分子筛未见报道。红辉沸石是主要产自广西地区的一种天然沸石矿。它具有资源丰富、廉价易得且结晶度高的特点。然而,还不能直接将其用于工业生产,必须挖掘其潜在应用价值。本文用红辉沸石为原料,合成了Y型分子筛,并对其影响因素做了初步探讨。A称取Na2SiO3#9H2O 56.8 g于三口烧瓶中,用75 mL去离子水溶解,搅拌。取一干净烧杯,
称取NaOH 4.8 g,Al(OH)33.12 g,加去离子水30 mL,置于加热套中加热至沸腾。将此混合溶液在剧烈搅拌状态下加入盛有Na2SiO3#9H2O溶液的三口烧瓶中,然后在室温下搅拌3 h,使其成为凝胶。再将三口烧瓶移入恒温水浴中(60~80e),静置3 h。过滤、洗涤、干燥后即得晶种。B沸石分子筛的一个重要性质是可以进行可逆的阳离子交换,反应一般在水溶液中进行。溶液中的金属阳离子可以进入沸石,沸石中的阳离子也可被交换下来进入溶液中。交换溶液的质量分数和阳离子比例依所需的交换度和阳离子性质而定。红辉沸石含钙量较高(含CaO 8.8%),不利于Y型分子筛的合成,要尽量脱除。本文以酸处理的方法脱钙,在除钙时加入一定量的NaCl,希望Na 离子可以交换出沸石中的钙离子。步骤为,称取一定量的红辉沸石和NaCl,放入装有搅拌器的三口烧瓶里,加去离子水和一定量的浓盐酸,然后置于恒温水槽,在搅拌条件下,于75~95e恒温反应1~3 h。过滤,洗涤,干燥,并采用化学分析法分析滤液中CaO和Al2O3含量。C称取一定量经过脱钙并用氯化钠交换过的红辉沸石作为反应原料与相应量的Na2CO3在行星式球磨机中混合球磨至100目,放入马弗炉中升温至800e焙烧2h,然后获得活化的矿石反应熟料。取一定量的反应熟料,并按一定的配比加入晶种和去离子水,置于磁力搅拌器上恒温搅拌3h,形成均匀的反应混合物。将反应混合物装入带有聚四氟乙烯衬垫的不锈钢反应釜中,于50~70e恒温水浴中老化3~12 h,接着于105e晶化12~48 h,然后将产物过滤,洗涤,于100e干燥12 h,即可获得Y型分子筛粉末。
2.沸石催化剂的改性
早期对分子筛交换技术的研究表明,在酸性介质中某些分子筛的晶体结构会被破坏,但另一些沸石即使经过离子交换,其性能也没有发生本质的变化〔2、。同时观察到,Y沸石的硅铝比与其耐热和水热稳定性密切相关,但水热合成技术制备的Y沸石硅铝比不能超过6,因此人们设想通过沸石的后处理进一步提高硅铝比。
NaY 分子筛，含 Na2O 质量分数为 12． 40% ，n( SiO2) /n( Al2O3) 为 4． 99，a0为 2． 463 0 nm，设其 CRX为 100%。HY 分子筛 取一定量 NaY 分子筛，置于1 mol / L 的 NH4Cl 水 溶 液 中，NaY 分 子 筛 与NH4Cl 水溶液的质量比为1∶ 10，在搅拌条件下升温至 90 ℃ 保持 1 h，过滤后用去离子水冲洗5 次。再重复进行 1 次铵交换。将清洗后的分子筛置于烘箱于 120 ℃ 干燥 5 h，然后放入马弗炉中于 550 ℃ 焙烧 4 h。将得到的分子筛按照上述条件再进行 2 次铵交换和 1 次焙烧，控制 Na2O质量分数小于 0． 2%，制得 HY 分子筛。USY 分子筛 按照上述铵交换条件，将铵交换 2 次后的分子筛湿滤饼( 含水质量分数约50% ) 放入石英坩埚中，压实并置于高温水热处理炉中进行水热处理。炉温以 10 ℃ /min 的升温速率由室温升至 550 ℃，然后保温 3 h，维持炉内水蒸气压力为 0． 1 MPa。反应结束后自然降温。将水热处理后的分子筛重复上述过程再进行
2 次铵交换和 1 次水热处理，制得 USY 分子筛
OMY 分子筛 按照上述条件将 NaY 分子筛进行 2 次铵交换和 1 次水热处理，处理后的分子筛用 0． 2 mol/L 的草酸和草酸铵混合溶液在常温下处理 1 h，控制 NaY 分子筛/草酸/草酸铵的质量比为 1． 00∶ 0． 20∶ 0． 30。过滤并用去离子水冲洗 5 次，将清洗后的分子筛置于烘箱于 120 ℃ 干燥 5 h，然后放入马弗炉中于 550 ℃ 焙烧 4 h，制得 OMY 分子筛。
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