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毕业论文课题相关文献综述
文 献 综 述
农药是我国基础产业十分重要的辅助性产品。其中，新烟碱类杀虫剂是一类高效、低毒、广谱、高选择性、对环境友好的杀虫剂，与目前在国内市场上使用的其它杀虫剂无交互抗性，且能被微生物迅速降解，因此，其迅速成为农药界继三唑类杀虫剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀虫剂。近年来，吡蚜酮作为新型杀虫剂之一备受关注，极具研究价值。本课题对现有的吡蚜酮合成路线进行了较为详细的综述，针对现有国内外合成路线的缺点，设计研究了新的适合工业化生产的合成工艺，合成总收率达到 58.1%(文献 52.9%)。
通过文献总结，国内外主要以乙酸乙酯和水合肼为起始原料，通过缩合、环合、烷基化、缩合、水解、缩合的合成路线生产吡蚜酮。
1. 吡蚜酮合成工艺过程
1.1 乙酰肼和恶二唑酮的合成
向乙酰肼合成釜中加入定量的乙酸乙酯和水合肼，加热回流反应一定时间。反应完成后，减压脱溶，残余物即为乙酰肼。加溶剂溶解后转入通光气反应釜中，直接用于通光气环合反应。在通光气釜中，向充分搅拌的乙酰肼、有机溶剂和碳酸氢钠的混合体系中通入光气，反应尾气经破光气后放空，通过测定反应体系的酸碱度确定反应终点。反应结束后通氮气赶光气，抽滤，滤饼用溶剂洗涤。得到的恶二唑酮溶液转移到脱溶釜减压脱溶到一定程度后，放入结晶釜，冷冻析出晶体，抽滤，干燥得恶二唑酮，减压脱溶得到的溶剂可在下批生产过程中套用。恶二唑酮中间体平均含量91.5％。两步平均总收率83.2％(以水合肼计)。
1.2 唑丙酮和三嗪酰胺的合成
1.3 烟醛的合成
向烟醛合成釜中加入烟腈、去离子水和催化剂，开动搅拌。通氮气置换反应釜中的空气后，通氢气并在一定压力和温度条件下进行加氢水解反应，色谱跟踪至原料完全转化。停止加氢，通氮气置换反应釜中的氢气。
取出反应液即为烟醛水溶液。残余的催化剂可套用。该步反应平均收率86％，烟醛水液的平均含量18％。
1.4 吡蚜酮的合成
2. 吡蚜酮合成路线的选择
吡蚜酮的合成采用氨基三嗪酮和烟醛反应制得。归纳起来有以下两条合成路线：
（1）氨基三嗪酮与烟醛前体3-氰基吡啶进行一锅法催化加氢反应，收率90％左右。
（2）氨基三嗪酮与烟醛前体席夫碱(Schif)反应，收率85％左右。
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