共价键诱导壳聚糖碳量子点的长余辉发射及防伪加密应用文献综述

 2022-02-22 21:02:50

共价键诱导壳聚糖碳量子点的长余辉发射及防伪加密应用

研究背景及意义

假冒伪劣是一个长期存在的全球性问题，对全世界造成了重大的负面影响。伪造机密文件、品牌商品和货币等不仅侵犯了知识产权，而且导致严重的经济损失，甚至危害人类健康[1-4]。每个国家都在致力于使用最好的安全技术来保护他们的官方文件、货币和产品，但现代高科技设备和先进技术的发展使伪造行为越发严重[5]。从政府管理的纸币、文件、证件到各行各业的商品(烟、酒、药、化妆品和食品等)都需要利用防伪技术来辨别真伪[6]。因此，对于保护重要和有价值的物品，防伪技术至关重要。

众所周知，磁性防伪[6]、激光全息防伪[7]、二维码防伪[8]等防伪技术一般存在成本高、操作繁琐和易复制等问题。而光学加密与防伪技术由于其并行性、高通量和低成本而备受人们的青睐。目前采用的防伪措施主要是荧光防伪，功能比较单一，信息量也不大[9]。长余辉材料具有多种寿命相关的信息通道，将有望革新现有加密防伪措施。这类材料具有长的发光寿命、大的斯托克位移以及丰富的激发态性质而被广泛用于信息防伪加密[10, 11]。传统的光致发光材料包括稀土荧光粉、过渡金属基配合物和纯有机化合物[12-14]。然而这些光致发光材料都有很多缺点：原材料昂贵，制备和纯化过程复杂且能耗高；产生长余辉条件严苛，块状的稀土材料和晶体状态的纯有机化合物才能产生余辉[15-17]。

碳量子点是一种新型的零维材料，其表面分布许多羟基、羧基等能形成强的弱相互作用（主要是氢键作用）的基团。与传统的有机染料相比，碳量子点通常具有较宽的发射峰并显示出更大的斯托克斯位移。使其具有较高的光稳定性，易于合成和表面功能化以及可调整的组成。从其科学意义和先进应用来看，碳量子点具有制备成本低、生物相容性好、余辉活化容易等优点，可避免传统长余辉材料的缺点，是一种很有前途的光致发光材料[18-21]。此外，碳量子点设计和制备的灵活性使其在调节发光特性（如实现多重发射和刺激反应）方面有了更多的可能性，从而扩大了其应用范围[22-27]。碳量子点已经实现了固态和水分散状态的长余辉，但基于碳量子点余辉材料的结构形式大多是混合体系，这将严重影响到碳量子点的稳定性，因此开发无基质自保护型长余辉材料尤为迫切。

壳聚糖作为一种富含葡萄糖胺的天然多糖，可以用作制备碳量子点的前驱体[28]。壳聚糖中丰富的氮含量使其成为制备氮掺杂碳量子点的候选材料，其侧链的氨基可以通过自钝化作用改善碳点的荧光[29]。此外，壳聚糖碳量子点还具有刺激响应性，在特定外界环境因素（包括金属离子、温度和PH等）刺激下，荧光会发生猝灭或恢复、减弱或增强等响应[30-33]，在光信息的传递过程中提升了防伪性能。同时，壳聚糖碳量子点所制备的长余辉材料在不同外界刺激下，余辉变化更加醒目，能实现更高级的防伪[34]。因此，壳聚糖碳量子点独特的功能化、智能化、复合化，使其在防伪加密长余辉材料的构建中能够得到广泛而有效的应用。

研究内容

  1. 壳聚糖碳点的制备

将壳聚糖（1g）分散于去离子水中（15mL），将获得的均匀溶液转移至聚四氟乙烯内衬高温反应釜中，使用马弗炉加热至200℃保温10小时后自然冷却至室温，获得棕色溶液。离心（8000rpm，10min）除去较大的颗粒后，用0.22mu;m滤纸过滤得到壳聚糖碳量子点溶液。冷冻干燥后得棕色壳聚糖碳量子点粉末记为CDs。

  1. CDs@nSiO2的制备

CDs（20mg）、正硅酸乙酯（TEOS）（8mL）、氨水（2mL）分散于去离子水（50mL）中，使用100mL三颈烧瓶分别在50℃、75℃、100℃、150℃回流搅拌1小时、5小时、10小时后自然冷却至室温，获得白色悬浊液。所得溶液透析（3000Da）纯化3天后，使用0.22mu;m滤纸过滤得到CDs@nSiO2溶液。将所得溶液在80℃条件下真空干燥12小时，得到固体状态的CDs@nSiO2。

  1. CDs@nSiO2-2的制备

正硅酸乙酯（TEOS）（8mL）、氨水（2mL）分散于去离子水（50mL）中，使用100mL三颈烧瓶在100℃回流搅拌5小时后加入CDs（20mg），自然冷却至室温，获得白色悬浊液。所得溶液透析（3000Da）3天后，使用0.22mu;m滤纸过滤得到CDs@nSiO2-2溶液。将所得溶液在80℃条件下真空干燥12小时，得到固体状态的CDs@nSiO2-2。

  1. 防伪油墨的制备
  2. 磷光油墨：首先将1g PVA（Mw=1750plusmn;50）溶于15mL去离子水溶液，接着将一定量的CDs溶液分散于1.5mL PVA溶液。所得PVA溶液可作为发光油墨制备PVA薄膜或直接在滤纸上书写。
  3. 延迟荧光油墨：首先将1g PVA（Mw=1750plusmn;50）溶于15mL去离子水溶液，接着将一定量的CDs@nSiO2溶液分散于1.5mL PVA溶液。所得PVA溶液可作为发光油墨制备PVA薄膜或直接在滤纸上书写。
  4. 荧光油墨：首先配制PEG（Mw=30000）溶液（1.0g溶于5mL去离子水中），接着将一定量的CDs溶液分散于1.5mL PEG溶液。这种PEG溶液被用作PL油墨直接在滤纸上书写。
  5. 多重防伪加密体系构建

采用丝网印刷、喷墨印刷等印刷方式将不同发光类型的油墨应用于不同包装材料，构建多重防伪加密体系。

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