不同形貌ZnO纳米材料的可控制备及生长机理研究
水热法和微波法分别制备出不同可控形貌的ZnO纳米材料。水热法以Zn(NO3)2·6H2O和NaOH为原料,借助不同表面活性剂制备出ZnO纳米材料;微波法以Zn(NO3)2·6H2O、C6H5O7Na3·2H2O和C6H12N4为原料,借助不同沉淀剂制备出ZnO纳米材料。研究了反应温度、反应时间、反应物浓度和表面活性剂种类等因素对纳米ZnO形貌的影响,并优选出制备工艺。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光谱(PL)等测试手段对产物的物相、微观形貌以及性能进行表征,探讨了不同形貌氧化锌纳米材料的生长机理。结果表明:采用水热法以Zn(NO3)2·6H2O和NaOH为原料,借助不同表面活性剂CTAB、 SDBS、PVP-K90,在120℃反应12h可分别制得片状、棒状和花状的具有六方纤锌矿结构的氧化锌晶体,并对三种形貌的生长机理进行了探讨。此外,三种形貌的氧化锌晶体均具有光致发光性,尤其以片状结构纳米ZnO的光致发光性最好。以Zn(NO3)2·6H2O和NaOH为原料,以TEA和SDBS为表面活性剂,采用水热法制得了锥形棒状纳米ZnO,研究了反应时间与反应温度对纳米ZnO形貌的影响,并讨论了其生长机理。结果表明在100℃,8h和120℃,12h下,可分别制得形貌规整的锥形棒状纳米ZnO。以C6H5O7Na3·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和C6H12N4为原料,用微波法制取Zn3(C6H5O7)2前驱体,将前驱体加入沉淀剂NaOH中可制得绢花球状纳米ZnO;将前驱体加入沉淀剂NH3·H2O中可制得扁圆球状纳米ZnO。该文献对其进行了制备工艺的优选,并初步探讨了其生长机理。
ZnO微/纳米材料的制备及光催化性能研究
ZnO由于具有化学稳定性高、无毒环保、反应活性强等特点,已成为光催化降解有机染料废水的研究热点,受到众多科研工作者的关注。然而ZnO的禁带宽度太宽,只能吸收紫外光,光生电子易复合等不足,限制了ZnO进一步发展。该文献主要介绍了几种制备ZnO微/纳米材料的合成方法,以及通过形貌和组成调控两个方面研究可见光响应型ZnO光催化剂的合成及在光催化领域的应用。
一步法制备乙酰化纳米纤维素及其性能表征
摘要:采用机械力化学方法,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化下一步法制备乙酰化纳米纤维素(A-NCC)。通过单因素研究方法,对影响A-NCC得率的DMAP用量、球磨时间、反应温度、超声时间、反应时间等因素进行探讨及分析。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、热分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线光子能谱分析(XPS)等对所制备A-NCC的形貌、热稳定性和谱学性能进行分析表征,采用滴定法测量表面羟基的取代度。结果表明:机械力化学法制备的A-NCC呈细长状,直径约为10~30nm,长度约为200~750nm,结晶度为76%,取代度(DS)在0.125~0.214之间;TGA分析表明,A-NCC热分解温度为311℃,低于竹浆。采用机械力化学法制备乙酰化纳米纤维素具有工艺简便、绿色环保的优点。
形貌可控纳米ZnO的制备及其光学性能研究
以乙酸锌、氢氧化钠和柠檬酸钠为原料,利用水热法成功地实现了形貌可控纳米氧化锌(ZnO)粉体的制备,系统地研究了柠檬酸钠浓度、生长温度和后处理温度对纳米ZnO的形貌、光致发光和透过率等性能的影响。结果表明:随着柠檬酸钠的增加,纳米ZnO的形貌由短棒状到颗粒状再转变为花瓣状;降低生长温度,纳米ZnO的形貌从颗粒状转变为六方柱状;提高后处理温度,纳米ZnO的团聚方式由包覆式变为环绕式。室温光致发光(PL)谱显示,样品在387 nm左右处具有较强紫光发光峰、538 nm左右处具有较弱的绿光发光带。紫外-可见(UV-Vis)谱表明,在紫外光区,透过率均随波长的减小而降低;在可见光区,纳米ZnO的透过率随形貌由六方柱状构成的包覆式结构经短棒状转变到颗粒状、花瓣状、六方柱状构成的环绕式结构的转化而呈现降低的趋势。
纤维素乙酰化改性研究
以棉纤维为原料,乙酸酐为共反应剂,浓硫酸为催化剂,在冰醋酸体系中对纤维素进行乙酰化改性制得纤维素乙酸酯;对反应温度、反应时间和催化剂用量与产物取代度(DS)的关系进行分析;对产物的官能团、微细构造和热稳定性采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等3种分析手段进行表征。结果表明,当反应温度为90℃,反应时间为4 h,催化剂用量为0.5%时,产物的DS最大;产物中存在大量酯基;与纤维素相比,由于乙酰基的存在,纤维素乙酸酯的结晶度有所下降且热稳定性增强。
纤维素改性及其应用研究进展
纤维素是一种来源广泛、可生物降解和再生的天然聚合物。但是,其结构稳定,难溶于大多数溶剂,阻碍了纤维素产品的开发应用。纤维素改性不仅能有效提升其溶解性能,而且还可以丰富其应用性能,是目前推动纤维素应用的主要途径之一。为此,该文献主要从纤维素改性的技术方法、已有改性纤维素的研究(包括酯类纤维素、醚类纤维素和接枝纤维素等)及其应用等方面进行综述,为纤维素改性的深入研究提供有益的参考,推动纤维素的高值化利用。
纳米氧化锌复合材料的制备及其光催化性能研究
随着人类工业化的发展及人口的快速增加,资源能源的利用成了当下最为关注的问题之一。太阳能是一种原始并且能够被人类持续不断利用的清洁能源,而光催化剂能够合理的利用太阳能将有机污染物转化为二氧化碳、水等对环境无害的物质。近年来,ZnO对有机污染物的光降解引起了大家关注的焦点。因为ZnO作为光催化剂具有明显的优点,如低毒性、成本效益、光化学稳定性以及可回收性。但ZnO只能对太阳光的紫外可见光范围产生吸收,它的禁带宽度在3eV以上,对太阳光的吸收率很小,严重影响其对太阳光的使用率。现阶段主要的研究重点是如何设计出一种高效经济的光催化剂。为了克服ZnO的吸光范围较窄的缺点,科研人员进行了多种努力。该研究在查阅了大量文献的基础上,探究两种形貌下的ZnO,分别是ZnO纳米棒和ZnO纳米颗粒,对比不同形貌的ZnO催化性能;再分别对它们负载GO,形成复合物催化剂。通过一些现代表征方法如X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外可见漫反射吸收光谱等分别对材料的晶格结构、微观形态、带隙以及材料表面化学状态等方面进行了表征,并通过光电流及光催化降解对材料进行测试,主要研究内容如下:(1)通过水热法制备了ZnO纳米棒和ZnO纳米颗粒,然后通过hummers法制备GO。所得产物经过一系列的表征和光催化实验,可得知ZnO纳米棒在60 min时完全降解罗丹明B,降解率达100%;在150 min时对甲基橙溶液的降解率也达到100%;而ZnO纳米颗粒在同样的条件下,对两者有机染料的降解率分别只有40%和80%。实验表征结果可知ZnO纳米棒的比表面积比ZnO纳米颗粒的比表面积大,ZnO纳米棒的吸附能力更强,因此ZnO纳米棒在催化反应中表面反应活性位点更多,ZnO棒状材料光催化性能比颗粒状的更优越。(2)通过简单的水热法制备了ZnO纳米棒/r-GO复合光催化材料,所得产物通过一系列的表征和光催化实验,可得知ZnO纳米棒被包裹在GO上,ZnO纳米棒晶体结构没有被破坏;复合物材料的带隙能减小,从而提高了其对可见光的响应范围,延长了光生载流子在导带上的滞留时间;由后文的XPS表征可以得知ZnO与GO复合后,使得GO被还原。当原料ZnO加入的质量与GO加入质量之比为2:1时,样品ZGO-2对罗丹明B的光催化降解是最快的,效果也是最好的,30分钟时间里的降解率达100%,比纯的ZnO纳米棒光催化效率好一半;样品ZGO-2和甲基橙的混合反应液在模拟太阳光照射75分钟后溶液由橙黄色变为无色(降解率几乎达到了100%),比纯的ZnO纳米棒表现出更好的光催化降解性能(对甲基橙的降解率80%)。(3)通过简单的水热法制备了氧化锌纳米颗粒/还原氧化石墨烯(ZnONPs/rGO)复合光催化材料,所得产物通过一系列的表征和光催化实验,可得知ZnONPs被包裹在GO片上,晶体结构没有被破坏;ZnONPs负载在GO上,相对于纯的ZnONPs,比表面积更大、带隙能更低,并且GO本身具有大的比表面积和较好导电性,使得更多的光生电子快速转移到GO表面参与反应,从而提高光催化性能;由后文的XPS表征可以得知ZnO与GO复合后,使得GO被还原。当原料ZnONPs加入的质量与GO加入质量之比为3:1时,样品ZGO-3在模拟太阳光照射150 min的后,对罗丹明B的降解率达到了100%,而纯的ZnONPs在一样的环境下,对罗丹明B的降解率83%左右,样品ZGO-3对甲基橙的光催化降解效果同样是最佳的,180分钟时间里的降解率达到100%,而纯的ZnONPs在太阳光照射下对甲基橙的降解率只有87.64%。
纳米ZnO的制备及光催化性能研究
纳米ZnO因其优良的特性而在光催化、橡胶、医药和化妆品行业等方面有广泛的应用。采用水热法、直接沉淀法、固相法和溶胶-凝胶法等4种方法制备了纳米ZnO。利用X射线衍射仪对试样进行物相分析,使用jade软件进行数据分析,并计算分析样品的平均粒径,结果显示样品的粒径均小于50nm。使用甲基蓝和甲基橙作为光催化对象进行纳米ZnO的光催化实验,检测不同制备方法对所制纳米ZnO在阳光照射下光催化能力大小的影响,并通过紫外-可见分光光度计测试实验前后试剂的吸光度。结果表明纳米ZnO能催化甲基蓝和甲基橙褪色,且对甲基蓝的脱色效果更为显著。
高质量纳米ZnO薄膜的制备技术及应用现状
纳米ZnO具有许多优异的光学性质和物理化学特性而受到广大科研者的广泛关注,而高质量纳米ZnO薄膜具有非常广泛的用途和应用前景。根据最新国内外研究现状,该文献重点研究高质量纳米ZnO薄膜的制备方法:溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、分子束外延法、激光脉冲沉积法和溅射法;并比较几种制备方法的优缺点,分析高质量纳米ZnO薄膜在太阳能电池、气敏元件、压电元件和压敏元件等方面的应用。
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