盐地碱蓬化学成分的分离研究
(一)拟研究或解决的问题
盐地碱蓬含有黄酮类、脂肪酸类、色素类、多糖类成分,这些化合物具有抗氧化活性、降脂及机体免疫活性、抗炎多种生物活性。此外还可能含有萜类、多酚类,以及脂溶性成分等。
本实验拟解决的问题:运用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶分子筛等方法,对盐地碱蓬地上部位进行化学成分分离,并对分离得到的单体化合物进行鉴定。
预期结果:预计5-6个化合物,并对其进行鉴定。
(二)采用的研究手段
常用的分离手段主要有:(1)分配色谱 即利用组分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同进行分离,常用支持极为硅胶,硅藻土,纤维粉等;(2)吸附色谱 利用不同组分在吸附剂表面吸附力的差别进行分离,常用的吸附剂有:氧化铝,硅胶,聚酰胺等;(3)凝胶色谱 利用样品分子量大小进行分离;(4)离子交换色谱 利用阴阳离子的交换作用达到分离;(5)电泳 利用在同一电场的作用下泳动的方向和速度不同而分离。总之,对非极性成分(如苷元)往往考虑氧化铝和硅胶吸附色谱;若极性较大(如苷),则采用分配色谱或弱吸附剂吸附色谱;对于分子量差别较大的成分则考虑用凝胶色谱;若在水溶液中能形成离子的成分则考虑用离子交换色谱或电泳。在天然产物的分离工作中,往往将经典方法和多种色谱方法结合使用,取长补短。
本实验运用的研究手段主要有:硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶色谱。硅胶柱色谱法,使用的流动相主要是石油醚-乙酸乙酯(30:0-1:1),每个流动相洗脱5个柱体积,利用旋转蒸发仪回收溶剂,浓缩物点硅胶G板,香草醛-浓硫酸喷雾显色,考察化合物洗脱情况。对于硅胶柱色谱分离不够纯的化合物,采用凝胶柱色谱进行化合物纯化,流动相采用甲醇:水=1:1,回收溶剂,采用TLC检测对化合物进行跟踪。
本实验采用的鉴别方法主要是TLC,HPLC和质谱。TLC是鉴定化合物在三种不同的展开剂下斑点是否单一,HPLC法用于与已知化合物对比,进行鉴别,并用面积归一化法计算其纯度。采用质谱法确定化合物的分子量。
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