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毕业论文课题相关文献综述
文献综述
前言
近期频频曝光的台湾豆干和腐乳均检测出含有二甲基黄染料，可以看出我国的食品安全问题严重性越来越突出。这些不良商家非法添加的色素二甲基黄其实并非食品添加剂，而是偶氮类的化工染料。其结构特征为偶氮显色基，一般作为工业染料，是在工业生产中用于着色的各种染料，严令禁止添加到食品中的。偶氮化合物在体内分解，可形成芳香胺化合物，具有致癌、致畸、致敏和致突变作用[1]。但是由于偶氮工业染料色泽鲜艳、着色稳定、价格低廉，被大量用于食品生产与加工，使得产品色彩艳丽或保持原有的色泽，借以改善食品的感官性状，增进人们的食欲，并降低产品的生产成本[2]。因此，不少食品生产者违规使用这些对人体有害的工业染料。虽然关于苏丹红、对位红等偶氮染料的研究较多[3-8]，其检测方法已经很成熟，相关的文献和报道也是很多，但是二甲基黄作为一种新发现的违禁食品添加物，其分析方法的报道极少，只有几篇文献使用液相色谱质谱联用法测定二甲基黄[9-10]。但是液质的成本较高，在我国贫困地区很多检验机构缺少液质等大型仪器。因此，本课题选择采用高效液相色谱法对二甲基黄进行检测分析。
1、二甲基黄简介
二甲基黄又称甲基黄，学名为对二甲氨基偶氮苯，是金黄色片状物，不溶于水，但能溶于醇、苯、醚等有机溶剂。是一种亲脂性偶氮染料，通常用作酸碱指示剂（pH值范围为2.9-4.2）、非水溶液滴定用指示剂以及测定胃液中的游离盐酸，用作显色剂可测定砷、碘、铜等微量元素[11-13]。在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等产品的染色，也用于石蜡、聚氯乙烯、石油和肥皂的着色。动物实验结果显示口服二甲基黄能引起肝、肺、输尿管、膀胱、肾肿瘤，而皮肤接触会引起皮肤肿瘤，腹腔及皮下注射则分别会引起生殖和发育毒性[14]。国际癌症研究中心（IARC）在1987年就已经将二甲基黄列为2B级致癌物质，即指有动物致癌，而我国明文禁止二甲基黄作为食品添加剂使用。
2、检测方法
目前偶氮类非食用色素的检测方法主要有毛细管电泳法、光谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技(LC-MS)、气质联用技(GC-MS)、薄层层析法、化学测试法等,其检测下限一般为0.2～0.5mg/kg[4-5,15]。目前检测禁用偶氮染料的国家标准有中国国家标准、欧盟标准和德国标准等。1997年德国率先建立了日用品、聚酯纤维上一些偶氮染料检测的方法，该技术的核心内容是采用高效液相色谱与质谱联用技术，并对样品的前处理作了详细的介绍。后来，欧盟又建立了选择离子质谱法(SIM)、激光解析电离分析(MALDI)、液相色谱-质谱串联技术(LC-MS)[4]。2003年和2012年欧盟又新推出了三项标准检测方法：CENISO/TS17234:2003(皮革)，BSEN14362-1:2012和BSEN14362-3:2012，这些标准是实施欧盟REACE附录XVII的配套文件。2005年前后，我国继1998年参考德国标准DIN53316:1997而制定国标后，又出台了一批禁用偶氮染料检测的国家标准方法。我国最新的纺织品中偶氮染料的检测主要依据GB/T175922011：将样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解，以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩以后，用合适的有机溶剂定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定，必要时可能会用到高效液相色(HPLC/DAD)或气相色谱串联质谱仪进行定量[1]。其中我国正式发布和实施关于食品中的偶氮染料检测的标准是2005年3月29日发布和实施的《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》[16]。而关于二甲基黄检测的相关报道很少，更加没有相关的国家标准出台。
2.1高效液相色谱法
HPLC法是检测多数偶氮染料的标准方法。有报道显示，用此方法可以同时分离测定食品中21种合成色素，其中，包括我国准许使用的10种色素和不准许使用的专利蓝、天青蓝、坚牢绿等11种禁用染料[4]。而且高效液相色谱法是国家质检总局和国家标准化管理委员会联合确定为苏丹红检测法的首个国家标准。其中HPLC－紫外－可见光检测(UVD)法是最常用的标准方法，该方法检测食品中的苏丹红能较好地除去样品中杂质的干扰，无需采用高分辨率质谱仪进行确证。与欧盟的标准方法相比，增加了氧化铝固相萃取小柱净化技术，样品浓缩过程，利于去除干扰，提高定性准确性，保护分析柱，增加柱寿命，检出限比欧盟低了2个数量级（10μg/kg），无需使用昂贵的质谱确证，成本相对较低，且由于该方法的高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数，可同时适用于含苏丹红量多的样品如辣椒粉、辣椒油等，也适用于含量极少的香肠、肉饼、汉堡等，至今还未见到不适应的样品[17]。而且大多数偶氮染料的检测都能采用高效液相色谱法，因此能采用高效液相色谱法对二甲基黄进行检测分析，并建立完整的二甲基黄高效液相色谱检测程序。
3、本课题的研究意义
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