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毕业论文课题相关文献综述
文 献 综 述
一.选题的目的和意义一切测量结果都不可避免地具有不确定度，测量不确定度是表征赋予被测量量值分散性的非负参数，它可以定量表示测量结果的质量，只有附上不确定度说明才能实现检测结果的完整表达。磺胺类药物属广谱抗菌药，价格低廉，是治疗畜禽感染的常用兽药。由于其在动物体内作用时间和代谢的时间较长，易造成可食组织残留【1】，给人类的健康造成危害。各国家对动物性食品中磺胺类药物残留严格规定了限量标准，欧盟规定总残留量不应超过0.1mg/kg【2】。依据JJF 10591999《测量不确定度评定与表示》和CNASGL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序，对高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留的不确定度进行分析评定，找出主要分量，在实验过程中重点控制从而提高检测质量。测量不确定度是一个新的术语，它从根本上改变了将测量误差分为随机误差和系统误差的传统分类方法，它在可修正的系统误差修正以后，将余下的全部误差划分为可以用统计方法计算的（A类分量）和其他方法估算的出类分量两类误差。A类分量是用多次重复测量以统计方法算出的标准偏差σ来表征，而B类分量是用其他方法估计出近似的标准偏差u来表征，并可像标准偏差那样去处理u【3】。若上述分量彼此独立，通常可用方差合成的方法得出合成不确定度的表征值。由于不确定度是未定误差的特征描述，故不能用于修正测量结果【4】。在测量不确定度的发展过程中，人们从传统上理解它是表征（或说明）被测量真值所处范围的一个估计值（或参数） 【5】；也有一段时期理解为由测量结果给出的被测量估计值的可能误差的度量。这些曾经使用过的定义，从概念上来说是一个发展和演变过程，它们涉及到被测量真值和测量误差这两个理想化的或理论上的概念（实际上是难以操作的未知量），而可以具体操作的则是现定义中测量结果的变化，即被测量之值的分散性【6】。早在七十年代初，国际上已有越来越多的计量学者认识到使用不确定度代替误差更为科学，从此，不确定度这个术语逐渐在测量领域内被广泛应用。1978年国际计量局提出了实验不确定度表示建议书INC-1。1993年制定的《测量不确定度表示指南》得到了BIPM、OIML、ISO、IEC、IUPAC、IUPAP、IFCC七个国际组织的批准，由ISO出版，是国际组织的重要权威文献。中国也已于1999年颁布了与之兼容的测量不确定度评定与表示计量技术规范。因此，测量不确定度评定成为检测和校准实验室必不可少的工作之一。
二.测量不确定性的评定方法根据JJF 10591999《测量不确定度评定与表示》和CNASGL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法，建立数学模型，分析高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留的不确定度来源，并对各分量进行量化，最终给出10种磺胺类药物残留测定结果的扩展不确定度【7】。其中，由测量所得的测得值只是被测量的估计值，测量过程中的随机影响及系统影响均会导致测量不确定度【8】。对已认知的系统影响进行修正后的测量结果仍然只是被测量的估计值，还存在由随机影响导致的不确定和由于对系统影响修正不完善导致的不确定度。从不确定度评定方法上所作的A类评定、B类评定的分类所产生不确定度的原因无任何联系，不能称为随机不确定度和系统不确定度。【9】 （一）测量不确定度的来源【10】 a) 被测量的定义不完整； b) 复现被测量的测量方法不理想； c) 取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； d) 对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量与控制不完善； e)对模拟式仪器的读数存在人为偏移； f) 测量仪器的计量性能 (如最大允许误差、灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性,即导致仪器的不确定度； g) 测量标准或标准物质提供的标准值不准确； h) 引用的数据或其他参量值的不准确； i) 测量方法和测量程序中的近似和假设； j) 在相同条件下,被测量重复观测值的变化。测量不确定度的来源必须根据实际测量情况具体分析。分析时，除了定义的不确定度外，可以从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方法等方面全面考虑，除了要特别注意对测量不确定度影响较大的不确定度来源，应尽量做到不遗漏，不重复。（二）测量模型的建立【11】。测量模型的建立与测量方法有关。测量中，当被测量(即输出量) Y由N个其他量X1,X2,,XN(即输入量)，通过函数 f 来确定时，则公式 称为测量模型，式中大写字母表示量的符号，f 为测量函数。设输入量Xi的估计值为xi，被测量Y的估计值为y，则测量模型可写成：【12】 简单的直接测量中测量模型可能简单到以下公式（3）的形式： （3）甚至简单到公式（4）的形式：(直接测量) （4） （三）标准不确定度的评定。测量不确定度一般由若干个分量组成，每个分量用其概率分布的标准偏差估计值表征，称标准不确定度分量，用标准不确定度表示的各分量 用ui表示。根据对Xi的一系列测得值xi得到实验标准偏差的方法为A类评定，根据有 关信息评估的先验概率分布得到标准偏差估计值的方法称为B类评定。在识别不确定度评定的重点应该放在识别并评定那些重要的、占支配地位的分量上。
三．高效液相色谱法测定的原理以及柱形的选择高效液相色谱是在气相色谱的理论基础上发展起来的新技术。它采用高压泵组及密度梯度调配器输送流动相, 经色谱柱把样品中各组分进行分离,再结合紫外、荧光、示差等不同检测器, 通过微型机自动调控与计算数据, 最后把分析结果显示与记录下来。【13】 根据GB 296942013《动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱 法》中的规定，可以选取色谱柱：ODS-3 C18 (4.5mm*250mm,粒径5μm）。流动相为 0.1％甲酸 乙腈，流速：1ml/min；柱温30℃；检测波长：270nm；进样体积：100μl。流动相洗脱梯度【14】：在王颖、贾丽、夏敏、冯月超老师研究的高效液相色谱法同时测定鱼肉中十三种磺胺类药物残留的试验中，也用到了Agilent ZORBAx SB-C18(4.6mm*250mm，粒径5μm)的色谱柱。其中流动相为甲醇-0.1％乙酸体系；流速为：1.0ml/min；检测波长为270nm;柱温为：40℃；进样量为：20μl。
参考文献
[1] 段丽芳,简秋,单炜力等,国际食品法典农药残留标准制定计划浅析[M],厦门大学出版社，2013:34
[2] DB/T 746-2009动物源性食品中20种磺胺酸类药物残留的液相色谱串联质谱测定法[s]
[3] 尚德军,王军,测量不确定度的研究和应用进展[J],理化检验-化学分册,2001-10（40）
[4] 肖明耀,误差与不确定度题解[M]；北京,中国计量出版社,1999
[5] C.L. Chitescua*, A.I. Nicolaua, A. Csuma and C. Moisoiu，Simultaneous analysis of four sulfonamides in chicken muscle tissue by HPLC[J]，Food Additives and Contaminants，2011-8（8）
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