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文献综述
金属离子种类繁多、分布广泛,对金属离子含量的分析在现代食品、化工、环境检测、地质、生命科学、医学、药学等领域都有着重要的意义。目前金属离子的测定方法主要有络合滴定法、分光光度法、原子吸收法。但这些方法往往需经过繁琐的预处理步骤后才能同时测定。将多元校正与络合滴定相结合，可不经分离同时测定混合金属离子,但一般的计算滴定法需直接读取多个滴定剂加入体积点的读数,易产生误差。混合金属离子由于自身的颜色，使化学指示剂滴定法受到很大限制，电位滴定定法虽可使终点指示得到改善，但要连续测定，相互干扰及终点指示仍然是尚待解决的问题。在化学分析方法中，对于金属元素含量的测定，美国在20世纪70年代选用的是原子吸收法。我国目前一般企业中，除了对于常量组分采用络合滴定法以外(如镁与钙的测定)，大多均采用显色剂对不同金属离子的比色测定法。对于Mg2 、Ca2 、Ba2 的定量测定，文献中采用比色分析法的报道甚少。关于卡尔曼滤波法测定多元金属离子的报道，目前最多只能测定五元混合离子。因此对混合金属离子连续测定等问题的研究具有重要意义。EDTA滴定法作为一种传统的元素分析测试技术，因其具有重现性好、准确度高、简便快速、设备成本低、易于掌握等优点，在地质、冶金、水质等许多行业中被广泛应用于样品中金属元素的分析测定。与其它测试方法相比，该方法最大的优点是操作简单、成本低，在元素的分析测试中具有其自身独特的优势。随着科学技术的进步，科研人员应不断探索，研究出对传统EDTA滴定法改进的方法，使其在元素分析测试中能有更加广泛的应用发展。混合金属离子连续测定的方法通过借助控制溶液的酸度、浓度、指示剂等条件来进行多种金属离子的连续测定的EDTA络合滴定，运用返滴定法，对控制混合液的酸度、温度、滴定速度在络合滴定中的重要性进行分析，同时对指示剂在滴定混合金属离子中的作用进行分析。大大提高了检测速度，测定结果可靠。
我们的不少前辈均在混合金属离子连续测定这个方面作出过不少的研究并都取得了相应的研究成果。刘华采用紫外外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁含量的方法。在波长510nm处,Ca2 、Mg2 与钙镁试剂生成络合物，先测得钙镁总吸光度,然后以EDTA为掩蔽剂，掩蔽Ca2 ，再测镁的吸光度,可直接连续测定盐水中的微量钙和镁[1]。路庆祥则采用原子吸收光谱法测定钼精矿中钙镁，加入释放剂和保护剂，如锶盐、镧盐及EDTA，可以有效地消除硅、铝、钛、锆、铁、磷等元素干扰，勿需分离，直接连续测定钙镁，从而简化了分析手续[2]。白旭永等人则采用交流示波极谱滴定连续测定钙镁PH=10，NH3 NH4 浓度为0.1M时，用EDTA滴定钙，再向溶液中加入1:1的氨水，使NH3 NH4 浓度增加到1.2M左右时，PH=11，用EDTA滴定镁，则可以实现钙镁离子连续滴定。不同比例的钙镁含量在10mg以内，测定结果的相对误差5%[3]。曾海燕等人连续测定卤水中钙镁含量时，首先将pH控制在12~13的条件下测出钙离子的含量，再改变pH到10，测定镁离子含量[4]。王舒娅采用铬黑T为指示剂测定钙镁含量时，对原有的方法进行了改进，在接近滴定终点时加入少量Zn-EDTA，提高了测定钙镁含量方法的准确性，尤其适合于钙镁的含量比未知的样品测定[5]。尹静等人用六亚甲基四胺和铜试剂联合分离法分离出锰等干扰离子，再用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法滴定氧化钙、氧化镁,方法简单，结果准确，解决了传统分析法对部分高锰试样中的钙镁分析不准确的问题[6]。曾雄飞等人采用自动电位滴定仪测定油田水中的Ca2 和Ｍg2 。通过对缓冲溶液用量和滴加EDTA体积的两个影响因素的研究，找出了缓冲溶液用量和终点滴加EDTA的体积最佳比值，即当缓冲溶液加入量与终点滴加EDTA的体积(Ｃ1/2EDTA约为0.05ｍol/Ｌ)比为1:1~2:1时，滴定曲线在2个等当点的突跃都较大,滴定效果最佳，在此条件下,做精密度和准确度实验，其偏差和误差小于标准SY/Ｔ5523-2006中要求的允差，该方法用于测定油田水中Ca2 和Ｍg2 是可行的[7]。丘星初等人采用偶氮氯膦I光度法连续测定土壤水溶性钙和镁研究了Ca-CPAI络合物的形成条件、组成和稳定常数，应用于土壤水溶性钙镁的连续侧定，获得了较满意的结果[8]。李德等人采用了依据Ca2 、Mg2 在不同PH值条件下与乙二胺四乙酸二钠，能定量发生络合反应的原理，选择酸性酪蓝K和萘酚绿B为混合络合指示剂(K-B)络合指示剂，同时为避免Fe3 和Al3 金属离子的干扰，加入三乙醇胺和酒石酸联合掩蔽，分别在PH＞12和PH8的条件下测定高、中、低3种浓度样品溶液中氯化钙、氯化镁的含量。结果氯化钙和氯化镁平均加样回收率分别为99.7％和99.4％，RSD分别为0.45％和0.44％[9]。陈振成等人将超声波震荡悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法，成功的测定了钙镁片药剂中的钙镁含量，将试样悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液，直接喷入空气-乙炔火焰，用标准加入法测定，并将与灰化法测定结果进行了比较，经t检验，在显著性水平α＝0.05时两种方法无显著性差异，相对偏差小于1.0%[10]。李运涛等人采用电位滴定法连续测定的方法研究同一份试样天然水中pH、CO32-、HCO3-、Ca2 和Mg2 [11]。卜侠结合我国煤灰成分中铁、铝含量的上下限,用理论依据阐述了铁、铝的连续测定方法，同时探讨了操作过程的关键问题。测定Fe3 用磺基水杨酸作指示剂，测量Al3 时采用二甲苯酚橙作指示剂，选择最佳PH值,使EDTA与Fe3 和Al3 络合的百分比最高[12]。林炳熹在铬存在时对铁铝进行连续络合滴定。研究了铬在不同价态下与EDTA的反应，找出了阻止铬与EDTA反应的条件，由此制定了铬存在时铁铝连续测定的方法[13]。朱祯彪采用比色法连续测定磷酸中铁、铝的含量。是在一定酸度条件下，试液中的Fe3 和Al3 与试铁灵(又名7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸)反应,生成金属-有机配位体络合物。分别在365nm和590nm波长下进行比色,求得磷酸中铁、铝的含量[14]。金绍祥采用HgNO3作滴定剂，KCNS作指示剂测定高岭土中铁,在滴定铁后的溶液中，以锌盐作滴定剂，5-Br-PADAP作指示剂测定高岭土中铝，实现了高岭土中铝铁含量的连续测定，RSD均小于3%，测定值与国标法测定值比较,结果吻合[15]。彭书传等人以铬天青S(CAS)为显色剂，溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)作为增溶增敏剂及丙酮作为稳定剂，采用偏最小二乘(PLS)分光光度法对Fe3 和Al3 同时测定。综合考虑光源稳定性,双组分吸光度加和性及线性等因素，选取610～670nm范围内7个波长以供多波长数据采集[16]。侯振雨等人在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)和丙酮存在的条件下，于波长500~750nm范围内,测定Fe3 、Al3 和铬天青S(CAS)显色体系的吸光度,用连续小波变换(CWT)对光谱数据进行预处理，再用支持向量回归(SVR)建模,建立了连续小波变换-支持向量回归方法(CWT-SVR)。用于模拟水样中Fe3 和Al3 的同时测定[17]。何荣桓等人利用两次标准加入配位滴定法同时测定双组份的原理对水泥及模拟样品中的铁(I)和铝(II)进行了同时测定,得到了较满意的结果,铁(I)和铝(II)的加标回收率分别为101%和98.5%[18-19]。张利对2-(3,5-二氨-2-吡啶偶氮)-5-二甲基苯胺(3,5-DiCl-PADMAB)作指示剂络合滴定铜和锌进行了研究。在pH5.0的乙酸-乙酸钠介质中,以3,5-diCl-PADAMAB作指示剂，EDTA为滴定剂连续测定铜和锌，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，铜和锌量各在0-20mg范围内与EDTA量成正比。方法用于合金中铜和锌的测定，分析结果的相对标准偏差为0.1%和0.4%[20]。唐果东等人在研究了用配位滴定分析方法测定聚醚多元醇用双金属催化剂中锌、铁含量的方法。以EDTA标准溶液为滴定剂，分别以磺基水杨酸、二甲基酚橙作指示剂，在pH=2和pH=5~6的条件下连续测定铁和锌含量,平均回收率分别为98.84%、99.80%[21]。王艳玲采用EDTA作为滴定剂滴定金属离子只用一种指示剂甲基百里酚蓝(MTB)，通过控制酸度和加入掩蔽剂滴定Pb2 、Cd2 和Ca2 三种离子混合液的实验方法。结合金属离子与EDTA定量配位所允许PH及上述变色范围,滴定Pb2 和Cd2 选择PH值为5.1~5.8、Cd2 选择PH值为10.5~11.4。通过实验得出MTB及其金属配合物在不同酸度下的颜色的变化[22]。王英华等人研究将多元统计分析法用于配位滴定法中，提出了金属离子混合液中各组分含量同时测定的方法原理和数学模型，根据电位滴定原理，以EDTA为滴定剂，玻璃电极为指示电极，利用多组标准混合液的滴定数据建立校正模型，然后对合成样品中Cu2 、Cd2 两个离子的浓度进行预报[23]。
参考文献
[1]刘华.紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁的含量[J].化学工程与装备，2007,(6):79-81.
[2]路庆祥.原子吸收光谱法测定铂精矿中钙镁[J].24-27.
[3]白旭永.交流示波极谱滴定连续测定钙镁[J].河北地质学院学报,1989,12(1):44-49.
[4]曹海燕，陈名蔚，徐培培.卤水中钙镁含量的连续测定[J].农业灾害研究,2013,3(6）：46-48.
[5]王舒娅，龙光明，祁米香等.钙镁含量测定方法的改进及应用[J].盐业与化工,2011,40(4):37-39.
[6]尹静,黄睿涛,丁丹.EDTA滴定法测定高锰试样的钙镁含量[J].武钢技术,2011,
49(4):9-11.
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