毕业论文课题相关文献综述
文 献 综 述
一、概述
1.1气相色谱的概述
气相色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离[1]。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级[2]。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD[4];1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。20世纪90年代,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。
气相色谱法的基本原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,仪器构成由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
1.2气相色谱法的运用:
气相色谱法的应用范围很广,不仅可以分析气体,也可以分析液体、固体、及包含在固体中的气体。分析操作的温度一般为-196℃~450℃,只要在上述温度范围内,有不小于0.2~10mm汞柱的蒸汽压力,并且热稳定性能良好的气、液、固体物质,都可采用气相色谱法进行分析。另外气相色谱法在原子能工业、医药工业、食品工业、农业化学、生物化学、物理化学领域中也有着广泛的应用。
1.3左旋葡聚糖酮的概述
左旋葡聚糖酮具有独特的刚性结构,可以在有机合成中引入手性中心,具有很好的立体选择性,并且可以避免官能团的保护和去保护等的复杂操作,因而备受人们关注。生物质,特别是木质纤维素类生物质,主要是由纤维素、半纤维素和木质素构成,其中纤维素是由葡萄糖以β-l,4糖苷键组成的的大分子聚合物。纤维素广泛存在于自然界中,占生物质含量的35%一50%以上[5]。糖酐类产物中左旋葡聚糖进一步脱水可形成更多的左旋葡聚糖酮。在1970年,人们就发现纤维素在酸性条件下可生成一种新的化合物,取代了一般纤维素热解生成的主要产物左旋葡聚糖。随后人们对这种物质进行了分离纯化,对其结构进行了研究。Broido等[6]对其质谱、NMR谱、紫外及红外图谱的结果进行分析,得到了经验分子式为C6H603,,结构为l,6一脱水-3,4一二脱氧β一D-吡喃糖烯-2-酮(1),俗名为左旋葡聚糖酮,其核磁共振碳谱如图1所示。
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