改进Hummers法制备GO及性能研究文献综述
摘 要：通过改进Hummers法对自然界的石墨进行氧化处理从而制备出GO，先将石墨与硫酸混合在水浴条件下充分反映，其次用高锰酸钾对其进行还原，得到氧化石墨烯。本次实验在改进Hummers法制备氧化石墨烯的同时，还通过对实验的氧化阶段进行调控，研究温度参数对石墨烯性能的影响。将温度调为50℃、80℃、95℃，研究氧化温度对GO表面官能团种类、含量、形貌特征、片层特征的影响，并探讨温度影响机制。实验还采用各种测试仪器对身体氧化石墨烯进行了表征，比如红外光谱仪、原子力显微镜、X射线光电子仪和紫外可见光谱仪。根据实验结果分析：根据红外光谱图和XPS谱图分析，改进Hummers法所制备的GO表面含氧基团种类更为丰富，亲水性和水溶性也更好，同时也保留了石墨片层的原有结构。根据原子力显微镜测试图分析改进后制备的GO片层的高度在0.9～1.1nm，与改进前的高度相近，横向尺寸为0.8mu;m左右比改进前的宽，且改进后制备的GO的表面粗糙度更加平整。由紫外-可见光吸收光谱图分析，改进后所制备的GO实验的温度对GO的分散性有所影响，这实验温度越高，GO的分散性越好。
关键词：石墨烯；氧化还原石墨烯；Hummers法
- 研究目的与意义
石墨烯是碳原子间呈六角型的一种二维蜂窝状结构的碳材料，石墨烯的出现发现不仅开始了碳材料的大门，还激发了科研人员的研究热情。由于石墨烯总有较好的导热性能，较高的强度，较薄的厚度等优异性能，使其在各个领域都表现出了其它的材料达不到的优异性能。
目前用于制备石墨烯的方法多种多样，其中主要的制备方法有目机械剥离法、化学氧化还原法、气相沉积法、外延生长法。其中，实验室最常用的是化学氧化还原法。化学氧化还原法是使用化学试剂（比如硫酸和硝酸）和氧化剂（比如高锰酸钾和双氧水等）来氧化自然界的石墨，通过在石墨的层与层间插入氧化物，增大石墨层与层之间的距离，从而制得氧化石墨（Graphite Oxide）的方法。化学氧化还原法制备石墨烯的优点是能够制备出产量高的石墨烯且实验过程简单，缺点是制备出的石墨烯的质量较低。另外，通过化学氧化还原法来制备氧化石墨烯的过程中需要使用一些强酸（如硝酸、硫酸等），强酸这种化学试剂是有的危险性，而且还需要大量的水来清洗，浪费水资源。
本课题采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，通过对氧化阶段进行调控，研究温度参数对石墨烯性能的影响。将温度调为50℃、80℃、90℃，研究氧化温度对GO表面官能团种类、含量、形貌特征、片层特征的影响，并探讨温度影响机制。
- 国内外研究现状
从2004年Geim等人[1]将石墨烯从石墨中成功剥离出以来，这种材料所具有的高强度(125 GPa)、高模量(约1100 GPa)、优异的载流子迁移率(200000cm2／(V·s))、良好的导热性(约5000W／(m·K))以及超大的比表面积(计算值为2630 m2／g)[2]等性能使其在电子和材料领域都有着广阔的应用前景。目前石墨烯的制备方法有很多，其中主要的制备方法有机械剥离法、化学气相沉积法、化学氧化还原法、外延生长法等。通过多次实验对比，用化学氧化还原法制备石墨烯的工艺比较简单且成本还比较低廉，故化学氧化还原法制备石墨烯的方法是最有可能实现规模化制备的[3]。
化学氧化还原法是使用化学试剂（比如硫酸和硝酸）和氧化剂（比如高锰酸钾和双氧水等）来氧化自然界的石墨，通过在石墨的层与层间插入氧化物，增大石墨层与层之间的距离，从而制得氧化石墨（Graphite Oxide）的方法。现在用于制备GO的化学氧化还原法主要有两种方式：第一种方法是通过还原剂来还原剥离的G0分散液；第二方法是使用还原剂来还原氧化石墨烯聚合物的复合材料。由于石墨烯的结构和性能与还原剂类型、方式和条件都有一定的联系，所以科研人员对石墨烯的还原效果仍有很大的关注。
马文石[4]等和Ren等们的实验研究表明，GO在N2H4·H20还原过后，其有一些sp3杂化的碳原子会被还原成石墨sp2杂化的碳原子，但是GO的结构没有完全恢复到原来的石墨结构状态。Zhu[5]等研究表明，N2H4·H20的反应时间和用量与官能团的还原程度呈指数函数关系[6]，通过实验测得N2H4·H20还原-0H是最容易的，还原C-O-C基团是最难的，而C=0介于两者之间[7]。
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