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利用高压静电纺丝制备磷酸铁锂
1997年古迪纳夫教授研究了Fe/Fe离子对在多种磷酸盐中的氧化还原电位，其中在LiFePO中具有相对于金属锂费米能级最理想的电位3.5V。LiFePO的层状脚手架结构，三维立体化学键，使其具有很强的热力学和动力学稳定性。此外，LiFePO还具有环境友好、无毒性、自然资源丰富等优势。当然，由于LiFePO自身的一些缺点，它并没能完全取代现有的电极材料。
静电电纺丝为制备各种超细纤维例如高分子材料、复合材料、陶瓷材料等提供了一种简单而通用的方法。本方案利用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术的结合,来制备锂离子电池电极材料LiFePO。
目前制备LiFePO主要有固相法和液相法,其中固相法包括高温固相反应法、碳热还原法、微波合成法和脉冲激光沉积法；液相法包括溶胶-凝胶法、水热合成法、沉淀法以及溶剂热合成法等。以溶胶-凝胶法为例，在制备过程中先配制前驱溶液，再干燥成凝胶，此时容易发生收缩。再结合静电纺丝的原理，喷射细流在喷射过程中溶剂蒸发或固化，起到了类似于凝胶的目的，因此，可以用静电纺丝来代替凝胶这一过程。此外，静电纺丝主要用来制备纳米纤维，而纳米纤维自身的结构又能缓解锂离子在固体中运动缓慢的问题，这是因为锂离子在导电材料中传导的最小路径达到最低限度。
在此方案中用三价铁离子无机盐作为前驱体，与抗坏血酸组成电纺丝溶液，静电纺丝过后再进行热处理，使前驱溶液中的有机物热解生成碳，与LiFePO均匀复合，导电的碳基体克服了LiFePO自身固有的不良导电性，从而提高电导率。
实验方案
前驱溶液原料为：LiNO、Fe(NO)9H2O、浓磷酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。先将摩尔比为1:1:1的LiNO3、Fe(NO3)39H2O、浓磷酸和抗坏血酸溶于去离子水，搅拌均匀制成溶液A。将PVP室温下溶于无水乙醇，搅拌均匀制成溶液B。在室温下，将一定量溶液A逐滴加入到B溶液中，并持续搅拌直至形成透明且具有一定粘度的黄色溶液。将配置好的上述溶液以一定的速率从内径0.8mm的不锈钢针注出，使用铝箔接收，将收集得到的产物进行烧结得到粉末状LiFePO。将制备产物组装成锂离子电池，并测试其充放电性能。
静电纺丝原理
在电纺丝过程中,喷射装置中装满了充电的聚合物溶液或熔融液。在外加电场作用下,受表面张力作用而保持在喷嘴处的高分子液滴,在电场诱导下表面聚集电荷,受到一个与表面张力方向相反的电场力。当电场逐渐增强时,喷嘴处的液滴由球状被拉长为锥状,形成所谓的泰勒锥(Taylorcone)。而当电场强度增加至一个临界值时,电场力就会克服液体的表面张力,从泰勒锥中喷出。喷射流在高电场的作用下发生震荡而不稳,产生频率极高的不规则性螺旋运动。在高速震荡中,喷射流被迅速拉细,溶剂也迅速挥发,最终形成直径在nm级的纤维,并以随机的方式散落在收集装置上,形成无纺布。
测试
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